ГОСТ 10120-71 Парафины нефтяные. Метод определения фракционного состава (с Изменениями N 1-4)

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Перед началом испытания тщательно осматривают аппарат для перегонки под вакуумом. На стенках аппарата не должно быть трещин или глубоких царапин, аппарат должен быть хорошо вымыт и просушен. Колбу для перегонки, за исключением небольшой части дна и отводной трубки, изолируют асбестовым шнуром.

2.2. В стакан из термостойкого стекла вместимостью 2000 см наливают воду и нагревают ее до 80±2 °С и поддерживают эту температуру во время перегонки парафина.

2.3. В стакан вместимостью 300 см помещают 150 г испытуемого парафина и ставят его в термостат, нагретый до температуры около 90 °С. Одновременно в термостат ставят вакуумный приемник. Испытуемый парафин перед загрузкой в стакан должен быть высушен.

После полного расплавления парафина стакан вынимают из термостата и перемешивают парафин предварительно нагретым термометром. Затем вынимают из термостата вакуумный приемник, быстро обертывают его сухим полотенцем так, чтобы метка 100 см была открыта, и наливают до метки расплавленный парафин, после этого измеряют температуру парафина в вакуумном приемнике. При 80±2 °С парафин переливают по возможности полностью из приемника в колбу для перегонки.

2.4. Термометр вставляют на резиновой пробке в горловину колбы так, чтобы ось термометра совпадала с осью верхней прямой части колбы и верх ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки в месте ее припая к стенке колбы.

2.5. Аппарат для перегонки под вакуумом собирают по схеме, приведенной на черт.4. Колбу с парафином и термометром ставят на электроколбонагреватель с асбестовой прокладкой и зажимают лапкой, прикрепленной к штативу.

Схема аппарата для перегонки парафина под вакуумом

1 - термометр; 2 - колба Богданова; 3 - электроколбонагреватель; 4 - стакан с водой; 5 - вакуумный приемник;
6 - промежуточная склянка; 7 - предохранительная склянка.

Черт.4

Отводную трубку колбы Богданова соединяют с помощью резиновой пробки с вакуумным приемником. Отвод вакуумного приемника соединяют при помощи вакуумных резиновых трубок с боковым отводом промежуточной склянки. Верхний отвод промежуточной склянки соединяют с манометрическим преобразователем вакуумметра ВТ-3, нижний отвод с предохранительной склянкой (колба с тубусом). В горловину колбы с тубусом вставляют резиновую пробку, через которую проходят две стеклянные трубки. Одну трубку, доходящую до дна колбы, соединяют резиновой вакуумной трубкой с вакуумным насосом, другую соединяют при помощи резиновой трубки и зажима с атмосферой.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

2.6. После сборки аппарата места соединения шлифов, резиновых пробок и трубок со стеклом тщательно покрывают резиновым клеем.

Устанавливают защитный кожух, проверяют герметичность собранного аппарата для перегонки парафина. Для этого создают вакуум; остаточное давление не должно быть более 26,6 Па (0,2 мм рт. ст.).

Разгонку ведут в интервале давлений 13,3-66,5 Па (0,1-0,5 мм рт. ст.).

(Измененная редакция, Изм. N 3).