ГОСТ 17323-71 (СТ СЭВ 756-77) Топливо для двигателей. Метод определения меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием (с Изменениями N 2-5)

6. МЕТОД Б

Настоящий метод предназначен для определения массовой доли меркаптановой серы в пределах 0,0003-0,01% потенциометрическим титрованием азотнокислым серебром в топливе для реактивных двигателей.

На определение не оказывают влияние такие органические соединения, как сульфиды, дисульфиды и тиофен, а также элементарная сера в количестве менее 0,0005% (по массе).

Метод Б применяется при наличии разногласий в оценке массовой доли меркаптановой серы топлива для реактивных двигателей.

6.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Прибор измерительный (п.1.1).

Электроды: стеклянный лабораторный типа ЭСЛ-43 - 07 или ЭСЛ-63 - 07 и сульфидсеребряный, приготовленный по п.6.2.1.

Стакан для титрования вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 50 см по ГОСТ 20292-74.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой долей 1%, приготовленный по п.6.2.6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,40-1,42 кг/см.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 0,1 моль/дм спиртовой раствор (6.2.4) и 0,01 моль/дм спиртовой раствор (п.6.2.5).

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-84, пропущенный через колонку с активированной окисью алюминия с целью удаления перекисей, наличие неудаленных nepeкисей приводит к заниженным результатам.

Натрий уксуснокислый 3-водный (п.1.1).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Калий йодистый 0,1 моль/дм раствор (п.6.2.3).

Кадмий сернокислый (п.1.1).

Растворитель для титрования, приготовленный по п.6.2.7.

6.2. Подготовка к испытанию

6.2.1. Приготовление сульфидсеребряного электрода

Электрод  должен быть изготовлен из серебряной проволоки диаметром 2 мм и более и смонтирован в изолированном поддерживающем устройстве.

Каждый день перед использованием готовят свежее покрытие на электроде из сульфида серебра: электрод полируют наждачной тканью или бумагой со средней зернистостью 18 мкм до появления чистой серебряной поверхности. Электрод ставят в рабочее положение и погружают в 100 см растворителя для титрования, содержащего 8 см раствора сернистого натрия с массовой долей 1%. Из бюретки при перемешивании медленно добавляют 10 см раствора азотнокислого серебра в течение 10-15 мин. Вынимают электрод из раствора, промывают водой и протирают мягкой чистой тряпочкой. В промежутках между титрованиями электроды опускают не менее чем на 5 мин в 100 см растворителя для титрования, содержащего 0,5 см раствора азотнокислого серебра.

6.2.2. Стеклянный электрод хранят погруженным в воду. Перед эксплуатацией индикаторный шарик электрода вымачивают в 0,1 моль/дм растворе соляной кислоты в течение 24 ч.

6.2.3. Приготовление 0,1 моль/дм раствора йодистого калия

Растворяют в воде (17,0±0,01) г йодистого калия и доводят водой в мерной колбе на 1 дм до метки. Вычисляют концентрацию.

6.2.4. Приготовление и проверка концентрации 0,1 моль/дм спиртового раствора азотнокислого серебра

Растворяют (17,0±0,01) г азотнокислого серебра в 100 см дистиллированной воды и разбавляют в мерной колбе на 1 дм до метки изопропиловым спиртом, предварительно очищенным. Раствор хранят в темной бутыли и каждую неделю проверяют концентрацию.

Для проверки концентрации в стакан вместимостью 250 см наливают 100 см дистиллированной воды, добавляют 6 капель концентрированной азотной кислоты и кипятят в течение 5 мин для удаления окислов азота. Охлаждают, добавляют пипеткой 5 см раствора йодистого калия и титруют раствором азотнокислого серебра, выбирая конечную точку на изгибе по кривой титрования.