ГОСТ 17323-71 (СТ СЭВ 756-77) Топливо для двигателей. Метод определения меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием (с Изменениями N 2-5)

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В стакан для титрования отбирают в соответствии с табл.1 испытуемое топливо с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г. Объем пересчитывают на массу, определив плотность топлива по ГОСТ 3900-85.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).

3.2. В стакан с навеской топлива добавляют 35-75 см растворителя до полного растворения топлива. Затем стакан устанавливают на титровальный стенд, опускают в раствор электроды и мешалку, перемешивают 5 мин и измеряют начальное значение потенциала.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3. В бюретку наливают 0,01 моль/дм раствор азотнокислого аммиаката серебра, устанавливают мениск раствора на метку 0, подводят бюретку к стакану для титрования и добавляют в него 0,02 см раствора азотнокислого аммиаката серебра. Если при добавлении 0,02 см раствора не наблюдается изменение потенциала или потенциал изменяется незначительно (до 5 мВ), то титрование проводят как указано в п.2.3.5. При изменении потенциала более чем на 5-7 мВ титрование проводят каждый раз, приливая по 0,02 см титрованного раствора, до скачка потенциала. В области скачка потенциала добавляют еще 2-3 порции по 0,02 см, затем титрование ведут, добавляя по 0,1 см раствора азотнокислого аммиаката серебра до тех пор, пока изменение потенциала от одинаковых добавок будет относительно постоянное.

При использовании сурьмяного электрода титрование проводят по каплям до первого смещения потенциала в область более положительных значений. Изменение потенциала в отрицательную область во внимание не принимают.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.4. Начальное значение потенциала выше минус 400 мВ при применении сульфидсеребряного электрода и выше минус 500 мВ при применении сурьмяного электрода указывает на наличие меркаптановой серы и отсутствие сероводородной серы. В этом случае проводят титрование, добавляя в один прием по 0,02 см 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра. Если при добавлении 0,02 см раствора азотнокислого аммиаката серебра не наблюдается изменение потенциала или потенциал изменяется незначительно (до 5 мВ), то титрование проводят, как указано в п.4.3.5. Если потенциал изменился более чем на 5-7 мВ, титрование проводят, приливая каждый раз по 0,02 см титрованного раствора до скачка потенциала. После достижения скачка потенциала добавляют еще 2-3 порции титрованного раствора по 0,02 см, после чего титрование ведут по 0,1 см до тех пор, пока изменение потенциала будет относительно постоянным. Конец титрования определяют по записи или по кривой титрования. Продолжительность титрования должна быть минимальной во избежание окисления серы с атмосферным кислородом. Начальное значение потенциала ниже минус 400 мВ при применении сульфидсеребряного электрода и ниже минус 500 мВ - сурьмяного электрода указывает на наличие в топливе элементарной или сероводородной серы.

Примечание. При определении меркаптановой и сероводородной серы в топливах, предназначенных для экспорта в страны-члены СЭВ, применять сульфидсеребряный электрод.

Для очистки от сероводорода равные объемы топлива и подкисленного раствора сернокислого или хлористого кадмия встряхивают в делительной воронке в течение 2-3 мин. Если после встряхивания появится осадок желтого цвета, свидетельствующий о присутствии сероводорода в нем, то после разделения слоев нижний водный слой сливают и к топливу добавляют новую порцию раствора сернокислого или хлористого кадмия. Экстракцию повторяют несколько раз до полного удаления сероводорода (прекращение выпадения осадка), после чего топливо фильтруют через бумажный фильтр.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).

3.5. В стакан для титрования берут навеску (в таком же количестве, как и до обработки) обработанного по п.3.4 топлива и 35-75 см растворителя до полного растворения топлива и замеряют потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода.

Если потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода не изменил своего значения или изменил его менее чем на 100 мВ, это указывает на отсутствие сероводорода.

Если потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода изменил свое значение более чем на 100 мВ, это указывает на присутствие сероводорода. При качественном определении сероводорода испытание на этом заканчивают.

Титрование очищенного от сероводорода топлива производят по п.3.4.

При количественном определении содержания сероводорода производят титрование исходного образца топлива в соответствии с п.3.4 до его очистки от сероводорода.

Если после очистки топлива от сероводорода по п.3.4 потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода не изменил своего значения или изменил менее чем на 100 мВ, это указывает на отсутствие сероводорода и присутствие элементарной серы.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.6. При наличии элементарной серы в топливе в некоторых случаях при использовании сульфидсеребряного электрода наблюдают два скачка потенциалов: в области минус 500 мВ в эквивалентной точке титрования элементарной серы и в области от минус 350 до плюс 100 мВ в эквивалентной точке титрования меркаптановой серы и два смещения потенциала в положительную сторону с сурьмяным электродом: в области минус 500 мВ в эквивалентной точке титрования элементарной серы и в области от минус 480 до минус 440 мВ в эквивалентной точке титрования меркаптановой серы. В этом случае количество азотнокислого аммиаката серебра, израсходованное на титрование меркаптановой серы, рассчитывают от нулевого объема и первый скачок (смещение) во внимание не принимают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7. Объем раствора азотнокислого аммиаката серебра, эквивалентный количеству активной серы, определяют по скачку потенциала при использовании сульфидсеребряного электрода, а при использовании сурьмяного электрода при определении меркаптановой серы - по началу смещения потенциала в область положительных значений, при совместном определении сероводородной и меркантановой серы - по скачку потенциала.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).