ГОСТ 17323-71 (СТ СЭВ 756-77) Топливо для двигателей. Метод определения меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием (с Изменениями N 2-5)

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление сульфидсеребряного электрода и подготовка сурьмяного электрода

Для приготовления сульфидсеребряного электрода серебряную проволоку длиной не менее 30 мм припаивают к зачищенному концу медного одножильного изолированного провода длиной около 150 мм. Соединенные проводники пропускают через стеклянную трубку диаметром 8-12 мм и длиной 120-140 мм так, чтобы серебряная проволока выступала за обрез трубки на 15-20 мм.

Медный провод соединяют с клеммой и конец трубки герметизируют менделеевской замазкой, эпоксидной смолой или клеем, основанным на поливинилбутильной или формальдегидной смоле.

Конец стеклянной трубки, где проходит серебряная проволока, запаивают или заливают тугоплавким парафином, или плотно набивают стеклянной ватой так, чтобы проволока помещалась в середине трубки.

Выступающий конец серебряной проволоки шлифуют до блеска шлифовальным микропорошком или шлифовальной шкуркой и помещают в раствор, содержащий 10 см 3%-ного раствора сернистого натрия и 90 см метанола-яда или этилового спирта. К раствору приливают по каплям в течение 10-15 мин при постоянном перемешивании 10 см раствора азотнокислого серебра. Затем электрод вынимают из раствора и слегка протирают фильтровальной бумагой до тех пор, пока на бумаге не будет оставаться следов серо-черного цвета.

Электрод хранят в стакане с дистиллированной водой, погружая его на глубину, обеспечивающую покрытие водой обработанной поверхности серебряной проволоки. Сульфидсеребряный электрод ЭСС-01 подготовляют и хранят в соответствии с паспортом.

При подготовке сурьмяного электрода его поверхность зачищается шлифовальной шкуркой и полируется на сукне до блеска. После каждого определения полировка повторяется, затем металлическая поверхность протирается ваткой, смоченной в спирте. В случае потускнения поверхности электрод снова зачищают шлифовальной шкуркой и полируют на сукне.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4, 5).

2.2. Подготовка прибора

Прибор подготавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации, применяя в качестве сравнительного электрода каломельный или хлорсеребряный, а в качестве измерительного - сульфидсеребряный или сурьмяный. Каломельный или хлорсеребряный электроды через каждые 7-10 суток заполняют свежим насыщенным раствором хлористого калия. Электроды хранят в насыщенном растворе хлористого калия. Допускается хранение электродов в дистиллированной воде. Сульфидсеребряный электрод может работать длительное время (до получения нестабильных результатов). После каждого определения электроды промывают дистиллированной водой и вытирают фильтровальной бумагой.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 5).

2.3. Приготовление и установка титра 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3.1. 100 см концентрации 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра помещают в литровую мерную колбу, приливают 25 см водного аммиака, после чего дистиллированной водой при периодическом перемешивании раствор в колбе доводят до метки.

Приготовленный 0,01 моль/дм раствор азотнокислого аммиаката серебра переливают в склянку из темного стекла или обертывают колбу черной светонепроницаемой бумагой и хранят в темном месте.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3.2. В стакане вместимостью 30-50 см взвешивают 0,166 г йодистого калия с погрешностью не более 0,0002 г и осторожно переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см дистиллированной водой, после чего приливанием дистиллированной воды уровень раствора в колбе доводят до метки при 20±0,5°С.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3.3. Концентрацию йодистого калия в растворе () в г/см вычисляют по формуле

,                                                                                                     (1)

где - масса растворенного йодистого калия, г;

100 - объем дистиллированной воды, в котором растворена масса йодистого калия, см.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

2.3.4. В стакан для титрования пипеткой или бюреткой наливают медленно по каплям 5 см раствора йодистого калия и 45-50 см дистиллированной воды.

Для титрования стакан с раствором йодистого калия устанавливают на титровальном стенде и погружают в него электроды так, чтобы они были погружены в жидкость не менее чем на 10 мм и включают мешалку (мешалка должна быть заземлена), устанавливают частоту вращения от 400 до 500 об/мин так, чтобы обеспечить хорошее перемешивание раствора без разбрызгивания и образования воронок. Частота вращения мешалки во время проведения опыта должна быть постоянной. Раствор перемешивают 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

2.3.5. В бюретку наливают 0,01 моль/дм раствор азотнокислого аммиаката серебра, устанавливают мениск раствора на метку 0,подводят бюретку к стакану с раствором йодистого калия, записывают значение исходного потенциала сульфидсеребряного электрода и титруют, приливая по 0,2 см раствора азотнокислого аммиаката серебра, записывая после каждой добавки новый установившийся потенциал. Когда разница в изменении потенциала от одной добавки будет превышать 5-7 мВ, начинают добавлять по 0,1 см раствора азотнокислого аммиаката серебра и вновь титруют до тех пор, пока изменение в потенциале от новой добавки не будет превышать 5-7 мВ. Затем уменьшают порцию раствора азотнокислого аммиаката серебра до 0,02 см и титруют до скачка потенциала. По достижении скачка потенциала добавляют еще 2-3 порции по 0,02 см, после чего титрование ведут по 0,1 см до тех пор, пока изменение потенциала будет относительно постоянное. Очень важно для создания одинаковых условий проведения опыта, чтобы титрование проводилось равномерно и было непродолжительным.