Статус документа
Статус документа

ГОСТ 14920-79 Газ сухой. Метод определения компонентного состава (с Изменениями N 1, 2)

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Компонентный состав сухого газа определяют на двух хроматографических колонках с использованием гелия в качестве газа-носителя.

4.2. Пробу газа из пробоотборника с помощью медицинского шприца или через кран-дозатор вводят в испаритель хроматографа поочередно в первую и вторую колонки. Для определения неуглеводородных компонентов пробу газа вводят через кран-дозатор, а для определения углеводородов - с помощью шприца.

4.3. Условия анализа (для хроматографа ЛХМ-80).

4.3.1. Углеводороды , двуокись углерода и сероводород разделяют на колонке, заполненной сорбентом с -гептадеканом (-гексадеканом), подготовленным по п.3.1.2, при следующих условиях:

Длина колонки, м

3-6

Диаметр колонки, мм

3

Температура термостата, °С

20-50

20-35 (с -гексадеканом)

Температура испарителя, °С

75-100

Температура детектора, °С

75-100

Ток детектора, мА

120-150

Газ-носитель

гелий

Расход газа-носителя, дм

2,8

Чувствительность регистратора

Подбирают экспериментально

Объем пробы, см

0,2-0,5

Скорость движения ленты потенциометра, мм/ч

600.


На черт.1 приведена образцовая хроматограмма разделения компонентов сухого газа, полученная при указанных условиях.


1 - воздух; 2 - метан; 3 - двуокись углерода; 4 - этен; 5 - этан; 6 - сероводород; 7 - пропен; 8 - пропан; 9 - изобутан; 10 - бутан-1 + изобутен; 11 - н-бутан, 12 - бутен-2(транс); 13 - бутен-2(цис); 14 - 3-метилбутен-1; 15 - изопентан; 16 - 2-метилбутен-1; 17 - -пентан + пентены-2; 18 - 2-метилбутен-2

Черт.1

4.3, 4.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.2. Неуглеводородные компоненты (Н, О, N, CO) и метан разделяют в хроматографической колонке, заполненной цеолитами или , подготовленными по п.3.1.3 при следующих условиях:

Длина колонки, м

2

Диаметр колонки, мм

3

Температура термостата, °С

50

Сорбент

цеолит или

Газ-носитель

гелий

Расход газа-носителя, дм

1,8

Скорость движения ленты потенциометра, мм/ч

600


Образцовая хроматограмма разделения компонентов приведена на черт.2.


1 - водород; 2 - кислород; 3 - азот; 4 - метан; 5 - окись углерода

Черт.2


Разделяющую способность цеолитов проверяют по анализу воздуха.

Массовая доля кислорода в сумме с аргоном, рассчитанная по хроматограмме, должна быть (24,4±0,5)%.

Допускается изменять условия испытания, указанные в пп.4.3.1 и 4.3.2, но при этом должна обеспечиваться степень разделения компонентов, указанная в образцовых хроматограммах. Для наиболее трудно разделяемой пары пропен-пропан степень полноты разделения () должна быть не менее 0,6. Степень полноты разделения вычисляют по формуле

,


где - высота меньшего из двух пиков, измеряемая от нулевой линии, мм;

- высота между пиками, измеряемая от нулевой линии, мм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).