4.1. Компонентный состав сухого газа определяют на двух хроматографических колонках с использованием гелия в качестве газа-носителя.
4.2. Пробу газа из пробоотборника с помощью медицинского шприца или через кран-дозатор вводят в испаритель хроматографа поочередно в первую и вторую колонки. Для определения неуглеводородных компонентов пробу газа вводят через кран-дозатор, а для определения углеводородов - с помощью шприца.
4.3. Условия анализа (для хроматографа ЛХМ-80).
4.3.1. Углеводороды , двуокись углерода и сероводород разделяют на колонке, заполненной сорбентом с -гептадеканом (-гексадеканом), подготовленным по п.3.1.2, при следующих условиях:
Длина колонки, м | 3-6 | |||
Диаметр колонки, мм | 3 | |||
Температура термостата, °С | 20-50 | |||
20-35 (с -гексадеканом) | ||||
Температура испарителя, °С | 75-100 | |||
Температура детектора, °С | 75-100 | |||
Ток детектора, мА | 120-150 | |||
Газ-носитель | гелий | |||
Расход газа-носителя, дм/ч | 2,8 | |||
Чувствительность регистратора | Подбирают экспериментально | |||
Объем пробы, см | 0,2-0,5 | |||
Скорость движения ленты потенциометра, мм/ч | 600. |
На черт.1 приведена образцовая хроматограмма разделения компонентов сухого газа, полученная при указанных условиях.
1 - воздух; 2 - метан; 3 - двуокись углерода; 4 - этен; 5 - этан; 6 - сероводород; 7 - пропен; 8 - пропан; 9 - изобутан; 10 - бутан-1 + изобутен; 11 - н-бутан, 12 - бутен-2(транс); 13 - бутен-2(цис); 14 - 3-метилбутен-1; 15 - изопентан; 16 - 2-метилбутен-1; 17 - -пентан + пентены-2; 18 - 2-метилбутен-2
Черт.1
4.3, 4.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.2. Неуглеводородные компоненты (Н, О, N, CO) и метан разделяют в хроматографической колонке, заполненной цеолитами или , подготовленными по п.3.1.3 при следующих условиях:
Длина колонки, м | 2 | |||
Диаметр колонки, мм | 3 | |||
Температура термостата, °С | 50 | |||
Сорбент | цеолит или | |||
Газ-носитель | гелий | |||
Расход газа-носителя, дм/ч | 1,8 | |||
Скорость движения ленты потенциометра, мм/ч | 600 |
Образцовая хроматограмма разделения компонентов приведена на черт.2.
1 - водород; 2 - кислород; 3 - азот; 4 - метан; 5 - окись углерода
Черт.2
Разделяющую способность цеолитов проверяют по анализу воздуха.
Массовая доля кислорода в сумме с аргоном, рассчитанная по хроматограмме, должна быть (24,4±0,5)%.
Допускается изменять условия испытания, указанные в пп.4.3.1 и 4.3.2, но при этом должна обеспечиваться степень разделения компонентов, указанная в образцовых хроматограммах. Для наиболее трудно разделяемой пары пропен-пропан степень полноты разделения () должна быть не менее 0,6. Степень полноты разделения вычисляют по формуле
,
где - высота меньшего из двух пиков, измеряемая от нулевой линии, мм;
- высота между пиками, измеряемая от нулевой линии, мм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).