ГОСТ 14920-79 Газ сухой. Метод определения компонентного состава (с Изменениями N 1, 2)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление сорбентов

3.1.1. Компонентный состав сухого газа определяют на двух хроматографических колонках. В качестве сорбента первой колонки для разделения углеводородов , сероводорода и двуокиси углерода применяют -гептадекан (-гексадекан), нанесенный на любой из твердых носителей, указанных в разд.1. Неуглеводородные компоненты (водород, кислород, азот, окись углерода) и метан разделяют на второй колонке, заполненной цеолитами или .

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1.2. Приготовление сорбента с -гептадеканом (-гексадеканом)

Из порошка сферохрома-2 отсеивают фракцию 0,125-0,160, 0,160-0,250 или 0,250-0,315 мм, прокаливают в муфельной печи при 300 °С - 350 °С в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. На подготовленный носитель наносят -гептадекан из расчета 15 г на 100 г сферохрома-2. Для этого помещают в круглодонную колбу -гептадекан, предварительно растворенный в петролейном или этиловом эфире 1:5, и насыпают сферохром-2. Сферохром-2 должен быть равномерно смочен раствором. Растворитель испаряют при непрерывном перемешивании массы вначале без подогрева, а затем на песчаной бане при 60-65 °С (работу с эфиром необходимо проводить в вытяжном шкафу при отсутствии открытого огня с соблюдением правил техники безопасности). Остатки растворителя отсасывают водоструйным или вакуумным насосом в течение 30 мин.

При применении в качестве твердого носителя диатомитового кирпича его измельчают и отсеивают фракцию 0,125-0,160, или 0,160-0,250, или 0,250-0,315 мм. Целевую фракцию выдерживают 3 ч в 10%-ном растворе соляной кислоты, сливают излишки раствора кислоты и выдерживают в сушильном шкафу при 120 °С - 150 °С до сыпучего состояния, периодически перемешивая массу стеклянной палочкой. Затем прокаливают в муфельной печи при 1000 °С - 1100 °С в течение 3 ч. От прокаленного и охлажденного кирпича отсеивают еще раз целевую фракцию, на которую наносят -гептадекан (-гексадекан) так же, как и на сферохром, из расчета 15-25 г на 100 г твердого носителя. Приготовленный сорбент хранят в склянке, закрытой пробкой.

Для заполнения колонки в зависимости от ее длины и размера фракции твердого носителя требуется от 11 до 30 г сорбента.

3.1.3. Подготовка цеолитов

Таблетки цеолитов или измельчают, отсеивают фракцию 0,160-0,250 или 0,250-0,315 мм, прокаливают в муфельной печи при 350 °С в течение 3-4 ч, затем охлаждают в эксикаторе и загружают в колонку хроматографа. Для наполнения колонки требуется около 10 г цеолита.

3.1.2, 3.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Подготовка хроматографических колонок

Подготовку хроматографических колонок и набивку сорбентом выполняют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа.

Вследствие гигроскопичности цеолита колонку следует заполнять быстро.

3.3. Подготовка хроматографа

3.3.1. Подключают хроматограф к сети, проверяют на герметичность и выводят на режим согласно инструкции по монтажу и эксплуатации прибора.

3.3.2. Колонку, заполненную приготовленным по п.3.1.2 сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя ее к детектору, продувают газом-носителем при 65 °С - 70 °С в течение 3 ч для активации сорбента. При определении сероводорода в сухом газе через колонку предварительно пропускают газ, содержащий сероводород, любой концентрации до постоянной высоты пика сероводорода, для насыщения сорбента. Колонку, заполненную приготовленным по п.3.1.3 цеолитом или , активируют в токе газа-носителя при 65 °С - 70 °С в течение 3 ч. Для защиты цеолитов от двуокиси углерода и сероводорода перед вводом пробы в хроматограф устанавливают трубку, заполненную аскаритом или натронной известью.