ГОСТ 13210-72 Бензины. Метод определения содержания свинца комплексометрическим титрованием (с Изменениями N 1, 2)

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В колбу прибора через загрузочную воронку, в зависимости от предполагаемого содержания свинца, наливают бензин, предварительно охлажденный до (15±0,5) °С, и разбавитель, объем которых указан в табл.1, и 50 см концентрированной соляной кислоты.

Таблица 1

После заполнения колбы закрывают кран загрузочной воронки и включают обогрев прибора на полную мощность до начала кипения, затем с помощью автотрансформатора регулируют нагрев так, чтобы конденсат из обратного холодильника стекал отдельными каплями.

Содержимое колбы кипятят 30 мин, после этого выключают обогрев, прибор охлаждают 10-15 мин и сливают нижний слой - экстракт солянокислого раствора хлористого свинца в стакан вместимостью 250 см.

Затем содержимое колбы два раза обрабатывают бидистиллированной водой: в колбу приливают 50 см бидистиллированной воды, включают обогрев прибора на полную мощность и нагревают содержимое колбы в течение 5 мин, после этого обогрев выключают, охлаждают содержимое колбы в течение 10-15 мин и сливают нижний слой в стакан с раствором хлористого свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. При отсутствии прибора, указанного в п.1.1, разложение соединений свинца ведут в колбе с пришлифованным к ней холодильником по п.3.1 (без разбавителя).

После 10-15-минутного охлаждения содержимое колбы переливают в делительную воронку. После расслоения жидкости нижний слой (солянокислый раствор хлористого свинца) сливают в стакан.

Бензин из делительной воронки переливают в колбу, в которой проводилось разложение, и дважды обрабатывают бидистиллированной водой по п.3.1. Промывную воду сливают в стакан с раствором хлористого свинца.

При разногласиях, возникших в оценке качества продукции, разложение алкильных соединений свинца проводят только по п.3.1.

3.3. Экстракт, полученный по пп.3.1 или 3.2, осторожно упаривают на закрытой электроплитке приблизительно до 2 см, затем окисляют его азотной кислотой и перекисью водорода. Для этого к экстракту добавляют 0,5 см азотной кислоты, осторожно перемешивают, добавляют 1 см перекиси водорода и вновь перемешивают.

После этого экстракт вновь упаривают на электроплитке до тех пор, пока не испарится последняя капля жидкости, но не допуская прокаливания сухого остатка.

Стакан с сухим остатком снимают с электроплитки, дают ему остыть и оставляют стоять под тягой в холодном месте до тех пор, пока не улетучатся все окислы азота.

Чтобы сократить время на проведение анализа, допускается после сливания экстракта в стакан поместить его на электроплитку для упаривания и каждую последующую водную вытяжку сливать в этот же стакан и продолжать упаривать до получения сухого остатка.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. В стакан с охлажденным сухим остатком добавляют 50 см бидистиллированной воды. Остаток растворяют, помешивая стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Если остаток полностью не растворяется, нагревают содержимое стакана до полного растворения осадка.

После охлаждения раствора добавляют 5 см 0,1 моль/дм раствора соляной кислоты, 2 см раствора уротропина и 3-5 капель раствора или 0,08-0,10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют трилоном Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.

Параллельно проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. (Исключен, Изм. N 1).