ГОСТ 29255-91 (ИСО 6618-87) Нефтепродукты и смазочные масла. Определение числа нейтрализации методом цветного индикаторного титрования

5. РЕАКТИВЫ

Для анализа применяют только химически чистые реактивы и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1. Кислота соляная, стандартный спиртовой раствор 0,1 моль/дм (приложение 3)

5.1.1. Приготовление

Смешивают 9 см концентрированной соляной кислоты (1,19 г/см) с 1000 см безводного изопропилового спирта, содержащего менее 0,9% воды.

5.1.2. Установка титра

Титр устанавливают достаточно часто с целью определения изменений в 0,0005 моль/дмпреимущественно электрометрическим титрованием 8 см (точно измеренных) 0,1 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия (п.5.4), растворенного в 125 см дистиллированной воды, не содержащей двуокиси углерода.

5.2. Индикаторный раствор метилового оранжевого (приложение 3)

Растворяют в 100 см дистиллированной воды 0,1 г метилового оранжевого.

5.3. Индикаторный раствор -нафтолбензеина, удовлетворяющий спецификациям, приведенным в приложениях 1 и 2 (приложение 3).

5.4. Калия гидроокись, стандартный спиртовой раствор 0,1 моль/дм (приложение 3)

5.4.1. Приготовление

В колбу Эрленмейера вместимостью 2 дм наливают приблизительно 1000 см безводного изопропилового спирта (содержащего менее 0,9% воды) и добавляют 6 г твердой гидроокиси калия (приложение 3).

Смесь аккуратно кипятят в течение 10-15 мин перемешивая, чтобы предотвратить образование осадка на дне колбы.

Добавляют не менее 2 г гидроокиси бария и снова аккуратно кипятят в течение 5-10 мин (приложение 3).

Охлаждают до комнатной температуры, оставляя в покое в течение нескольких часов, после чего фильтруют через воронку из мелкого спеченного стекла или фарфора (приложение 3).

Необходимо исключить воздействие двуокиси углерода во время фильтрации. Раствор хранят в склянке, стойкой к химическим веществам, не допуская его контакта с корковой, резиновой пробкой или смазочным материалом для запорного крана и предохранительной трубкой с натронной известью или асбестом.

5.4.2. Установка титра

Титр устанавливают достаточно часто с целью выявления изменений в 0,0005 моль/дм в основном по чистому кислому фталевокислому калию в количестве 0,10-0,15 г, взвешенного с погрешностью 0,0002 г и растворенного в 100 см воды, не содержащей двуокиси углерода, используя фенолфталеин для определения конечной точки (приложение 3).

Примечания:

1. Чтобы упростить расчеты, можно изменить стандартные растворы гидроокиси калия и соляной кислоты так, чтобы 1 см был эквивалентен 5 мг гидроокиси калия.