ГОСТ 10364-90 (СТ СЭВ 6752-89) Нефть и нефтепродукты. Метод определения ванадия

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Обработка пробы концентрированной серной кислотой

3.1.1. Для достижения однородности пробу перед испытанием нагревают от 20 °С до 100 °С в зависимости от вязкости. Если продукт высоковязкий, то его нагревают от 3 до 10 мин при непрерывном перемешивании. Осадок на дне осторожно перемешивают.

3.1.2. Масса пробы нефтепродукта зависит от предполагаемого содержания ванадия, толщины слоя раствора в измерительной кювете и конечной концентрации (разбавления) пробы.

Массу пробы () в граммах вычисляют по формуле

,

где - коэффициент для расчета массы пробы (табл.1);

- предполагаемая концентрация ванадия, мг/кг.

Таблица 1

3.1.3. Испытуемую пробу в чашке для выпаривания ставят под лампу инфракрасного излучения или другого нагревательного устройства. Выпаривают приблизительно до 50% от первоначального объема, избегая разбрызгивания.

3.1.4. К частично выпаренной пробе добавляют примерно равный объем концентрированной серной кислоты (примерно в соотношении между количеством кислоты и пробой 1 см на 1 г).

Подготовленную таким образом пробу оставляют на несколько часов в контакте с серной кислотой для лучшего ее воздействия и предотвращения разбрызгивания раствора в процессе нагревания на электроплитке.

3.1.5. Добавляют 1 см изопропанола для предотвращения или уменьшения пенообразования. Чашку с пробой ставят на электроплитку.

3.1.6. Постоянно помешивая стеклянной палочкой, пробу подогревают на электроплитке до начала загустения и появления белого дыма. Электроплитку заменяют горелкой.

При постоянном перемешивании разложение пробы ведут до исчезновения белого дыма и получения обуглившегося осадка.

3.1.7. Стеклянную палочку очищают фильтровальной бумагой. Бумагу кладут в чашку для выпаривания, в которой обугливался образец.

3.2. Обработка пробы серой

3.2.1. В подготовленную согласно пп.3.1.1-3.1.3 пробу добавляют серу в количестве 10% массы пробы, тщательно перемешивают и проводят испытание согласно пп.3.1.5-3.1.7.

3.2.2. Остаток, полученный после обработки серой или серной кислотой, переносят в муфельную печь, нагретую до температуры не менее 120 °С, доводят в течение 2-3 ч температуру до (525±25) °С.

Для облегчения процесса озоления осадка в печь подается поток воздуха или кислорода.

3.2.3. К полученной сульфатной золе добавляют 2 см концентрированной азотной кислоты, 2 см концентрированной серной кислоты и подогревают на электроплитке до появления белого дыма.

3.2.4. Снимают чашку с электроплитки и тщательно обмывают стенки чашки 15 см дистиллированной воды. Снова нагревают на электроплитке до появления белого дыма и охлаждают. Добавляют раствор гидроокиси натрия ()* =0,5 моль/дм в присутствии индикаторной бумаги до достижения рН от 6 до 10. Затем добавляют по каплям разбавленную серную кислоту 1:1 до рН от 3 до 5.

________________

* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

(Поправка, ИУС 9-92).