2.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.
2.2. Приготовление серной кислоты 
(
)=2 моль/дм
.
В фарфоровый стаканчик вместимостью 150 см
наливают 70 см дистиллированной воды и осторожно, по каплям, при постоянном перемешивании, добавляют 11 см концентрированной серной кислоты. После охлаждения содержимое стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.
2.3. Приготовление раствора вольфрамовокислого натрия 185 г/дм.
В стакане вместимостью 50 см растворяют 18,5 г двухводного вольфрамовокислого натрия (
) в горячей дистиллированной воде, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.
2.4. Приготовление гидроокиси натрия (
)=0,5 моль/дм.
В стакан вместимостью 100 см помещают 20,0 г гидроокиси натрия, осторожно растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой.
2.5. Приготовление гидроокиси натрия (
)=2 моль/дм.
В стакан вместимостью 50 см помещают 8 г гидроокиси натрия, осторожно растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.
2.6. Приготовление эталонного раствора ванадия 1000 мг/кг (1 см раствора содержит 1 мг ванадия).
В стакане вместимостью 100 см растворяют 0,5740 г метаванадиевокислого аммония в 40 см разбавленной азотной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят до метки дистиллированной водой.
2.7. Приготовление эталонного раствора ванадия 50 мг/кг (1 см раствора содержит 0,05 мг ванадия).
Пипеткой отбирают 5 см эталонного раствора ванадия 1000 мг/кг, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.
2.8. Приготовление эталонного раствора ванадия из пятиокиси ванадия (
)
2.8.1. Приготовление эталонного раствора ванадия 100 мг/кг (1 см раствора содержит 0,1 мг ванадия).
В стакан вместимостью 50 см помещают 0,1785 г пятиокиси ванадия, предварительно прокаленного в платиновой чашке при температуре 500 °С - 550 °С в течение 2 ч. Добавляют в стакан 1,5 см 2 моль/дм раствора гидроокиси натрия и нейтрализуют по каплям 2 моль/дм раствором серной кислоты (приблизительно 0,2 см) в присутствии лакмусовой бумаги до рН от 6 до 7 с небольшим избытком (приблизительно одна капля).
Затем в стакан добавляют 10 см дистиллированной воды, содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой. Все операции проводят по возможности быстро, постоянно перемешивая.
2.8.2. Приготовление раствора ванадия 50 мг/кг (1 см раствора содержит 0,05 мг ванадия).
Пипеткой отбирают 25 см эталонного раствора ванадия 100 мг/кг, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят до метки дистиллированной водой.
2.9. Построение градуировочного графика
2.9.1. В пять стаканов вместимостью 100 см отмеряют пипеткой 0; 5,0; 10,0; 20,0 и 25,0 см раствора ванадия концентрации 50 мг/кг (1 см= 0,05 мг ванадия).
Добавляют к каждой аликвотной части 2 см серной кислоты 1:1, 5 см разбавленной ортофосфорной кислоты и 2,5 см вольфрамовокислого натрия, тщательно перемешивают после добавления каждого реактива.
(Поправка, ИУС 9-92).
2.9.2. Растворы нагревают до 40-70 °С, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 см, доводят до метки дистиллированной водой и выдерживают в течение 60 мин. Полученные растворы содержат 0; 0,25; 0,50; 1,0; 1,25 ванадия в 50 см раствора. Растворы должны быть прозрачными.
2.9.3. Растворы, приготовленные из реактивов по пп.2.9.1 и 2.9.2, не содержащие ванадия, используют в качестве контрольного раствора.
(Поправка, ИУС 9-92).
