ГОСТ 3877-88 (СТ СЭВ 2874-81) Нефтепродукты. Метод определения серы сжиганием в калориметрической бомбе

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Проверяют готовность установки к сжиганию нефтепродукта. Включают ток. Признаком сгорания нефтепродукта является загорание сигнальной лампы и нагревание корпуса бомбы.

4.2. Охлаждают бомбу в течение 10 мин в водяной бане, вынимают и осторожно выпускным клапаном сбрасывают давление до атмосферного в течение 5 мин.

Отвинчивают гайку, вынимают крышку с тиглем - держателем из бомбы, тщательно проверяют на внутренней поверхности корпуса и крышки бомбы отсутствие следов нефтепродукта или сажеобразных отложений.

При наличии сажеобразного налета на внутренней поверхности или арматуре бомбы испытания повторяют, наполняя бомбу кислородом до давления на 0,5-1,0 МПа больше предыдущего. Готовят бомбу к новому опыту по пп.3.1-3.3.

При проведении повторного испытания допускается увеличивать давление в соответствии с требованиями, предъявляемыми к сосудам, работающим под давлением. При невозможности повышения давления уменьшают массу испытуемого нефтепродукта.

4.3. При отсутствии налета на внутренней поверхности тщательно промывают горячей дистиллированной водой внутренние части бомбы, в том числе тигель.

4.4. Все промывные воды, объем которых не должен превышать 350 см, собирают в химический стакан, обращая особое внимание на то, чтобы разбрызгиванием или иным образом не растерять части жидкости из бомбы, и отфильтровывают через бумажный фильтр от присутствующих механических загрязнений (кусочков окалины и т.д.).

Фильтр тщательно промывают дистиллированной водой, а промывные воды присоединяют к фильтрату. Для полноты окисления фильтрата допускается добавлять в него 10 см насыщенного раствора бромной воды. В случае получения большего объема промывных вод допускается упаривание до объема 200 см.

4.5. В полученный фильтрат прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и приливают концентрированную соляную кислоту до слабокислой реакции (рН 5), после чего раствор нагревают до кипения.

К горячему раствору приливают по каплям при помешивании стеклянной палочкой 10 см горячего раствора хлористого бария (при этом выпадает в осадок образовавшийся сернокислый барий), после чего стакан с раствором ставят на кипящую водяную баню. Когда станет светлым раствор, проверяют полноту осаждения сульфата, прибавляя к раствору еще несколько капель раствора хлористого бария. Если при этом не образуется муть, осаждение считается полным, в противном случае прибавляют горячий раствор хлористого бария до тех пор, пока вновь прилитая порция не перестанет давать муть.

Стакан нагревают на кипящей бане в течение 2 ч, после чего оставляют его на 2 ч при температуре 60-70 °С и на 20-30 мин при комнатной температуре или оставляют на 12-16 ч при комнатной температуре.

4.6. Отстоявшуюся в стакане жидкость фильтруют через беззольный фильтр, сливая раствор на фильтр по стеклянной палочке. Осадок в стакане промывают горячей дистиллированной водой сначала декантацией, затем осадок количественно переносят на фильтр и промывают до полного удаления хлор-ионов.

Для определения полноты удаления хлор-ионов берут в пробирку 3-5 см фильтрата от последней промывки и добавляют к нему 3-4 капли раствора азотнокислого серебра. Если при этом не выпадает осадок хлористого серебра или образуется только легкая опалесценция, промывку считают законченной.

4.7. Влажный фильтр с осадком сернокислого бария сначала слегка подсушивают, не вынимая из воронки, в сушильном шкафу при температуре до 100 °С, а затем фильтр снимают с воронки, складывают вчетверо и помещают в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель, слегка уплотняя его.

Осторожно подогревают тигель (на плитке или горелке), фильтр сначала высушивают, затем обугливают, не давая загореться.

Прокаливают тигель с осадком в муфеле при (800±20) °С до тех пор, пока остаток не станет совершенно белым. После этого тигель переносят на асбест, охлаждают при комнатной температуре в течение 5 мин, помещают в эксикатор, выдерживают 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

4.8. Одновременно проводят контрольный опыт, используя и применяя все указанные реактивы и масло, не содержащее серу. Выполняют все операции согласно пп.4.1-4.7.