ГОСТ 3877-88 (СТ СЭВ 2874-81) Нефтепродукты. Метод определения серы сжиганием в калориметрической бомбе
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. При использовании новой бомбы или после ее ремонта внутреннюю часть бомбы и каналы в крышке бомбы тщательно промывают бензином, спиртом (эфиром), высушивают и промывают дистиллированной водой. Перед повторным проведением анализа бомбу промывают горячей дистиллированной водой.
3.2. Проверяют техническое состояние частей калориметрической бомбы, не допуская забоин на резьбовых соединениях и механических повреждений штуцеров и электрода.
Проверяют герметичность соединений кислородной системы и аппаратуры. Применение углеводородной смазки для соединительных частей аппаратуры при работе со сжатым кислородом запрещается.
3.3. Калориметрические бомбы периодически подвергают гидравлическому испытанию, руководствуясь правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, и указаниями, изложенными в паспорте, прилагаемом к аппарату.
3.4. В тигель помещают образец, взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Масса образца указана в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля серы в образце, % | Масса образца, г | Масса масла (разбавителя), г |
До 5 | От 0,6 до 0,8 | 0,0 |
Св. 5 | От 0,3 до 0,4 | От 0,3 до 0,4 |
3.5. В бомбу наливают 10 см 5%-ного раствора углекислого натрия. Тигель с нефтепродуктом устанавливают в тигель - держатель крышки бомбы.
Отрезают запальную проволоку длиной 60-120 мм и закрепляют ее в клеммах двух стержней так, чтобы середина проволоки погружалась в тигель с нефтепродуктом.
Вставляют крышку в стакан бомбы и завинчивают накидную гайку вручную.
Очень осторожно, чтобы не раздуть массу исследуемого нефтепродукта, заполняют бомбу кислородом до давления 2,5-4,0 МПа. Давление может быть уточнено по рабочей документации на бомбу. Отсоединяют бомбу от баллона с кислородом и погружают в воду для проверки на герметичность.
Для сжигания образца подключают токоведущий провод к электроду бомбы.