МУК 4.1.078-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ
Дата введения: с момента утверждения
Утверждаю
Председатель Госкомсанэпиднадзора России, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н.Беляев
21 мая 1996 года
1. Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 21 мая 1996 года.
3. Введены впервые.
Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94*, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г.С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
диапазон возбуждающего излучения, нм | 200-650; |
диапазон регистрации флуоресценции, нм | 250-650; |
предел обнаружения фенола в растворе, мкг/дм | не более 5; |
минимальная мощность регистрируемого свечения хемилюминесценции, Вт | 10 |
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:
температура воздуха | 2±10°С; |
атмосферное давление | 84,0-106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.); |
влажность воздуха | не более 80% при температуре 25°С; |
напряжение в сети | 220±10 В. |
Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им.Менделеева" в части анализа воздушных сред.
1.1. Назначение и область применения Методических указаний
Настоящие Методические указания устанавливают флуоресцентную методику количественного химического анализа воздушной среды (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них формальдегида.
Диапазон измеряемых разовых концентраций:
- в воздухе рабочей зоны 0,04-2,0 мг/м;
- в атмосферном воздухе населенных мест: разовые концентрации 0,005-0,25 мг/м; среднесуточные концентрации 0,001-0,05 мг/м.
Диапазон концентраций формальдегида в пробе - 0,02-1,0 мкг (минимальное количество - 0,02 мкг).
Определению не мешают газы атмосферы, хлороводород (до 100 мг/дм), диоксид серы (до 100 мг/дм), фенол (до 100 мг/дм), аэрозольная составляющая. Допустимо также присутствие 150-кратных количеств ацетальдегида, других алифатических альдегидов.
1.2. Физико-химические и токсикологические свойства формальдегида
Формальдегид - газ с резким запахом, температура плавления -118°С, температура кипения -19°С. Хорошо растворим в воде. Раствор формальдегида в воде (массовая доля 35-40%) называется формалином или формолем. Растворы выделяют газообразный формальдегид даже при комнатной температуре. Формальдегид легко полимеризуется. Его полимеры при нагревании, особенно с кислотами, выделяют мономер. Формальдегид горит, с воздухом и кислородом образует взрывчатые смеси. Сильный восстановитель. Легко вступает в реакции конденсации с аммиаком и аминами; с фенолами образует производные, переходящие в фенолформальдегидные смолы.
Токсическое действие: раздражающий газ, вызывает дегенеративные изменения в паренхиматозных органах, сенсибилизирует кожу. Есть указания на сильное действие на центральную нервную систему, особенно на зрительные бугры. Однако такое действие связано, по-видимому, не с прямым действием формальдегида, а с наличием в техническом формалине метилового спирта и распадом формальдегида в организме на метиловый спирт и муравьиную кислоту. Формальдегид инактивирует ряд ферментов в органах и тканях, угнетает синтез нуклеиновых кислот, нарушает обмен витамина С, обладает мутагенной активностью. (Вредные вещества в промышленности, т.1. Справочник. Под общей редакцией Н.В.Лазарева. Л., Химия, 1976.)
Формальдегид относят к веществам 2-го класса опасности. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м (ГОСТ 12.1.005-88. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны. Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны N 4617-88 от 26.05.88). Для атмосферного воздуха населенных мест максимально-разовая ПДК 0,035 мг/м (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест N 3086-84 от 27.08.84).
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
При выполнении измерений массовой концентрации формальдегида применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.
3.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор с характеристиками, соответствующими указанным ТУ | ТУ 4321-001-20506233-94 |
Весы лабораторные ВЛР-200 | |
Меры массы | |
Пипетки 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 6-2-2, 6-2-5, 6-2-1 | |
Бюретка 3-2-25-0,1 | |
Колбы мерные 2-500-2, 2-100-2, 2-50-2 | |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1°С, переделы измерения 0-55°С | |
Аспирационное устройство, например электроаспиратор Модель 822 | ТУ 25-11-1414-78 |
Государственный стандартный образец раствора формальдегида (1 мг/см) | ГСО 6263-91 |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Вода дистиллированная | |
Аммоний уксуснокислый, х.ч. | |
Кислота соляная, х.ч. | ГОСТ 3118-72 |
Формальдегид, 40%-ный раствор (формалин) | |
Натрия тиосульфат, стандарт-титр | |
Йод, стандарт-титр | |
Натрия гидроокись, х.ч. |
3.3. Вспомогательные устройства