ГОСТ 9.715-86 Единая система защиты от коррозии и старения (ЕСЗКС). Материалы полимерные. Методы испытаний на стойкость к воздействию температуры

1. МЕТОД 1

1.1. Сущность метода заключается в нагревании пробы материала с заданной скоростью в воздухе, среде заданного состава или вакууме и непрерывной регистрации происходящих в материале процессов на термоаналитической кривой и определении стойкости материалов к воздействию температуры по одному или нескольким из следующих показателей, характеризующих эти процессы:

условным температурам начала () и окончания () процессов;

изменению массы пробы ;

коэффициенту, характеризующему зависимость скорости изменения массы пробы от температуры,  ;

константе скорости процесса, .

Показатели и определяют при проведении исследовательских испытаний.

Определение температуры и (интервалов температуры) основано на использовании методов дифференциального термического анализа (ДТА) или дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).

Определение изменения массы пробы, коэффициента и константы основано на использовании методов термогравиметрии

(ТГ).

1.2. Отбор проб

1.2.1. Для испытаний отбирают пробу материала в жидком или твердом состоянии.

Отбор пробы проводят в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на материал.

1.2.2. Продолжительность хранения пробы от изготовления до испытаний не должна превышать 28 сут при нормальных значениях климатических факторов по ГОСТ 15150-69.

1.2.3. Пробу материала перед испытаниями кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 9.707-81. Периодичность взвешивания пробы должна быть не менее 12 ч.

1.2.4. Проба для испытания материалов в твердом состоянии должна быть однородной по составу. Для обеспечения однородности из заданного числа партий испытуемого материала отбирают пробы массой (20±1) г не менее чем из десяти мест партии. Полученную массу материала измельчают до размера частиц, проходящих без остатка через сетку N 0,5 по ГОСТ 3826-82, усредняют любым способом (например, квартованием) и используют для отбора проб.

Способ измельчения не должен приводить к загрязнению пробы и нарушению ее химического состава.

1.2.5. Масса пробы должна быть:

при использовании ДТА и ТГ - для ненаполненного материала (100,0±0,2) мг, а для наполненного (500±0,2) мг.

Проба должна перекрывать выступ в центральной части тигля на 3-4 мм. Если проба не перекрывает центральный выступ тигля, в нее добавляют необходимое количество инертного вещества () и равномерно перемешивают;

при использовании ДСК - для ненаполненного материала (5,0±0,2) мг, для наполненного (10,0±0,2) мг.

При использовании микротиглей для ТГ и ДТА масса пробы должна быть (5,0±0,2) мг. При этом должен быть обеспечен контакт крышки тигля с испытуемым материалом. При необходимости в объем пробы вводят, равномерно перемешивая, инертное вещество в количестве, обеспечивающем контакт крышки тигля и материала.

1.2.6. Количество проб для испытаний с использованием каждого из методов ДТА, ТГ, ДСК должно быть не менее трех. Для вновь разрабатываемых материалов количество проб вычисляют в соответствии с требованиями ГОСТ 9.707-81, приложение 3.

1.3. Аппаратура, материалы, реактивы

1.3.1. Для проведения испытаний с использованием ДТА и ТГ применяют термоанализатор (дериватограф) любой конструкции, обеспечивающий условия испытаний по заданной программе, определение и графическую запись разности температур пробы материала и инертного вещества, измерение массы пробы. Принципиальная схема термоанализатора приведена на черт.1. Термоанализатор представляет собой обогреваемый блок, в котором на ячейках-держателях устанавливают два одинаковых тигля, в один из которых помещают инертное вещество, а в другой - пробу материала. Материал тигля не должен оказывать влияния на результат испытаний.

1 - термокамера; 2 - тигель с инертным веществом; 3 - тигель с пробой; 4 - термопара; 5 - керамическая трубка;
6 - весы; 7 - катушка; 8 - магнит; 9 - регистрирующий блок с пишущим устройством;
10 - блок питания и управления нагревом печи; 11 - ввод газа (или вакуумирования);
12 - отвод газообразных продуктов

Черт.1