Статус документа

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

ИСО 6353-2-83 "РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.

ЧАСТЬ 2. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ПЕРВАЯ СЕРИЯ"

Р. 32. Натрий хлористый

Относительная молекулярная масса 58,44.

Р.32.1. Технические требования


	Массовая доля хлористого натрия (), %, не менее	99,5
	рН раствора препарата с массовой долей 5%	5-8
	Массовая доля бромидов (), %, не более	0,01
	Массовая доля йодидов (), %, не более	0,002
	Массовая доля гексацианоферрата (II) , %, не более	0,0001
	Массовая доля фосфатов (), %, не более	0,0005
	Массовая доля сульфатов (), %, не более	0,002
	Массовая доля общего азота (), %, не более	0,001
	Массовая доля бария (), %, не более	0,001
	Массовая доля кальция (), %, не более	0,002
	Массовая доля тяжелых металлов (), %, не более	0,0005
	Массовая доля железа (), %, не более	0,0002
	Массовая доля магния (), %, не более	0,002
	Массовая доля калия (), %, не более	0,01

Р.32.2. Приготовление анализируемого раствора

20 г препарата растворяют в 100 см воды и разбавляют до 200 см (раствор должен быть чистым и бесцветным).

Р.32.3. Методы анализа

Р.32.3.1. Определение массовой доли хлористого натрия

Около 0,2000 г препарата взвешивают и растворяют в 50 см воды.

К этому раствору прибавляют 1 см азотной кислоты и 30,0 см титрованного раствора азотнокислого серебра молярной концентрации () = 0,1 моль/дм и далее проводят потенциометрическое титрование титрованным раствором азотнокислого серебра молярной концентрации () = 0,1 моль/дм, используя электроды.

1,00 см раствора азотнокислого серебра молярной концентрации () = 0,100 моль/дм соответствует 0,005844 г .

Р.32.3.2. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

рН раствора препарата с массовой долей 5% определяют в соответствии с ОМ 31.1*, используя стеклянный индикаторный электрод.

_______________

* ОМ - общие методы анализа по ИСО 6353-1-82.

Р.32.3.3. Определение массовой доли йодидов

11 г препарата растворяют в 50 см воды в делительной воронке, прибавляют 2 см соляной кислоты и 10 см раствора хлористого железа (III) с массовой долей 4,5%, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5 мин.

Готовят контрольный раствор, используя 1 г препарата, 10 см бромидного раствора сравнения I (10 см= 0,01% ) и 2 см йодидного раствора сравнения I (2 см= 0,002% ), в другой делительной воронке.

Бромидный и йодидный растворы сравнения I готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерных колбах основных растворов сравнения в соотношениях 1:10. Основной бромидный раствор сравнения готовят следующим образом: 1,49 г растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают. Основной йодидный раствор сравнения готовят следующим образом: 1,31 г растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

К анализируемому и контрольному растворам прибавляют 10 см четыреххлористого углерода и взбалтывают в течение 1 мин.

Интенсивность розовой окраски нижней фазы анализируемого раствора не должна превышать интенсивность окраски нижней фазы контрольного раствора.

Сохраняют оба раствора для анализа в соответствии с п.Р.32.3.4.

Р.32.3.4. Определение массовой доли бромидов

Удаляют нижние фазы растворов, приготовленных в соответствии с п.Р.32.3.3, и дважды промывают водные растворы 10 см четыреххлористого углерода. Прибавляют 10 см воды, 65 см раствора серной кислоты с массовой долей 60% и 15 см раствора хромовой кислоты, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5 мин. Прибавляют 10 см четыреххлористого углерода и взбалтывают в течение 1 мин.

Раствор хромовой кислоты готовят следующим образом: 100 г трехокиси хрома растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 35% и разбавляют до объема 1000 см той же кислотой.