4.1. Отбор проб
4.1.1. Пробу газообразного аргона отбирают из наполненного баллона при давлении не ниже (14,7±0,5) МПа (150±5) кгс/см или (19,6±1) МПа (200±10) кгс/см и температуре от 15 до 30 °С, непосредственно в прибор для анализа с помощью редуктора или вентиля тонкой регулировки и стальной или медной соединительной трубки от места отбора пробы до прибора. Редуктор или вентиль промывают анализируемым газом двукратным подъемом давления до 10 кгс/см и сбросом давления; соединительную трубку продувают не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. При определении объемной доли водяных паров пробу отбирают через трубку из нержавеющей стали.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.1.2. Пробу жидкого аргона отбирают в установку (черт.1), основными частями которой являются: криогенный сосуд СК-6, рассчитанный на давление 0,03 МПа (0,3 кгс/см), с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая короткая, закрыта зажимом и змеевиковый испаритель из трубы ДКРНМ 3х0,5 НД М3 по ГОСТ 617, длиной 500 мм.
1 - резиновая трубка с зажимом; 2 - медная трубка 6х1; 3 - крышка; 4 - резиновая трубка;
5 - змеевиковый испаритель; 6 - сосуд с водой; 7 - криогенный сосуд;
8 - трубка из нержавеющей стали 3х0,7; 9 - прокладка
Черт.1
Перед отбором пробы жидкого аргона криогенный сосуд охлаждают, наливая 50-100 см анализируемого жидкого аргона. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу наливают в него пробу жидкого аргона, заполняя сосуд примерно на 1/2 объема.
При открытом зажиме 1 закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с нагретой водой (50-60 °С). Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным аргоном высшего сорта через редукционный вентиль, которым регулируют скорость поступления жидкого аргона в испаритель.
Допускается отбирать пробу жидкого аргона непосредственно в прибор для анализа через змеевиковый испаритель. При этом змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с водой, присоединяют к вентилю емкости с жидким аргоном с помощью трубки из нержавеющей стали внутренним диаметром 1,5-2,5 мм.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4.2. Определение объемной доли аргона
4.2.1. Объемную долю аргона () в процентах вычисляют по разности между 100 и суммой объемных долей примесей по формуле
,
где - объемная доля кислорода, %;
- объемная доля азота, %;
- объемная доля водяных паров, %;
- объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО, %;
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.3. Определение объемной доли кислорода
4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1-100 по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 2, 10 и 25 см.
Бюретки вместимостью 1 и 5 см.