5.1 Приготовление хромовой смеси
Для приготовления хромовой смеси в фарфоровый стакан помещают 50 г калия двухромовокислого и осторожно приливают по частям, тщательно перемешивая, 1 дм концентрированной серной кислоты. Хромовую смесь хранят в сосуде из стекла.
5.2 Подготовка стеклянной посуды
Стеклянную посуду заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. Затем посуду извлекают из хромовой смеси и промывают водопроводной водой, ополаскивают ацетоном и дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу. После каждого анализа использованную посуду подвергают той же обработке. Чистую посуду хранят в закрытом виде.
Краны и шлифы делительных воронок должны быть тщательно обезжирены -гексаном и обработаны хромовой смесью, как описано выше. Для смазки шлифованных поверхностей допускается использовать дистиллированную воду или концентрированную серную кислоту.
5.3 Приготовление раствора хлористого натрия массовой долей 20%
20 г хлористого натрия растворяют в 80 см дистиллированной воды. Срок хранения раствора не ограничен.
5.4 Приготовление элюента (подвижной фазы)
В стеклянной емкости смешивают ацетонитрил и дистиллированную воду в соотношении 8:2 по объему. Полученный элюент дегазируют, подсоединяя емкость с элюентом на 10 мин к вакууму водоструйного насоса.
Примечание - Допускается для дегазирования элюента поместить емкость с элюентом на 10 мин в ультразвуковую установку. Рабочая частота установки должна быть в пределах 20-30 кГц, выходная мощность - не менее 50 Вт.