ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (0,01-0,50%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении дифенилкарбазида хромом (VI) в сернокислой среде до окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 546 нм.

Железо, никель, марганец и другие элементы, мешающие анализу, отделяют осаждением углекислым натрием.

2.2. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр и спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14265-79 и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 1%-ный раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 20%-ный раствор.

Дифенилкарбазид, 0,1%-ный свежеприготовленный раствор, 0,1 г дифенилкарбазида растворяют в 10 см уксусной кислоты, приливают 90 см воды и перемешивают.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, стандартные растворы А и Б.

Приготовление раствора А. 0,2829 г свежеперекристаллизованного и высушенного при 170-180 °С до постоянной массы двухромовокислого калия растворяют в 200 см воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г хрома.

Приготовление раствора Б. 200 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,00002 г хрома.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3. Проведение анализа

Навеску стали 0,2 г при массовой доле хрома от 0,01 до 0,3% и 0,1 г при массовой доле хрома свыше 0,3 до 0,5% помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см соляной кислоты и умеренно нагревают до растворения. Затем приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток 2-3 см. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, осторожно приливают 5 см серной кислоты 1:1 и выпаривают до появления ее паров. По охлаждении приливают 25-30 см воды и нагревают до растворения солей. В горячий раствор приливают 2 см раствора марганцовокислого калия, кипятят до полного выпадания осадка двуокиси марганца и разбавляют водой до 40-50 см. Затем осторожно, небольшими порциями при перемешивании, приливают 30 см раствора углекислого натрия. Раствор с осадком нагревают до коагуляции осадка, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор отфильтровывают через два сухих фильтра "белая лента" в колбу, первые порции фильтрата отбрасывают.

Аликвотную часть раствора 50 см при массовой доле хрома от 0,01 до 0,05% или 10 см при массовой доле хрома свыше 0,05 до 0,5% помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и приливают 3 см серной кислоты 1:4. Раствор перемешивают, приливают 5 смраствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают. Если в стали содержится ванадий, растворы после прибавления раствора дифенилкарбазида выдерживают в течение 15 мин.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 546 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530-550 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. Содержание хрома определяют по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика.

В шесть мерных колб вместимостью 250 см приливают последовательно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см стандартного раствора Б, содержащих 0,04; 0,08; 0,12; 0,16; 0,20 и 0,24 мг хрома. Раствор в каждой колбе доливают водой до метки и перемешивают.