ГОСТ 12350-78
(СТ СЭВ 961-78)
Группа В39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения хрома
Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of chromium determination
ОКСТУ 0809
Дата введения 1980-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 ноября 1978 г. N 3081
Проверен в 1984 г. постановлением Госстандарта от 15.08.84 N 2877 срок действия продлен до 01.01.95*
_______________
* Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР N 1211 от 05.07.91 (ИУС N 10 1991 г.). - Примечание изготовителя базы данных.
ВЗАМЕН ГОСТ 12350-66, кроме общих указаний
ПЕРЕИЗДАНИЕ июль с Изменениями 1, 2, утвержденными в декабре 1980 г., августе 1984 г. (ИУС 3-81; 11-84)
ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 05.07.91 N 1211, введенное в действие с 01.03.92 и опубликованное в ИУС N 10, 1991 г.
Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10, 1991 г.
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения хрома (при массовых долях от 0,01 до 0,50%), титриметрический метод определения хрома (при массовых долях от 0,20 до 35,0%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 961-78.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (0,01-0,50%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении дифенилкарбазида хромом (VI) в сернокислой среде до окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 546 нм.
Железо, никель, марганец и другие элементы, мешающие анализу, отделяют осаждением углекислым натрием.
2.2. Аппаратура и реактивы
Фотоэлектроколориметр и спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14265-79 и разбавленная 1:1, 1:4.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 1%-ный раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 20%-ный раствор.
Дифенилкарбазид, 0,1%-ный свежеприготовленный раствор, 0,1 г дифенилкарбазида растворяют в 10 см уксусной кислоты, приливают 90 см
воды и перемешивают.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, стандартные растворы А и Б.
Приготовление раствора А. 0,2829 г свежеперекристаллизованного и высушенного при 170-180 °С до постоянной массы двухромовокислого калия растворяют в 200 см воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,0001 г хрома.
Приготовление раствора Б. 200 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,00002 г хрома.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.3. Проведение анализа
Навеску стали 0,2 г при массовой доле хрома от 0,01 до 0,3% и 0,1 г при массовой доле хрома свыше 0,3 до 0,5% помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см
соляной кислоты и умеренно нагревают до растворения. Затем приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток 2-3 см
. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, осторожно приливают 5 см
серной кислоты 1:1 и выпаривают до появления ее паров. По охлаждении приливают 25-30 см
воды и нагревают до растворения солей. В горячий раствор приливают 2 см
раствора марганцовокислого калия, кипятят до полного выпадания осадка двуокиси марганца и разбавляют водой до 40-50 см
. Затем осторожно, небольшими порциями при перемешивании, приливают 30 см
раствора углекислого натрия. Раствор с осадком нагревают до коагуляции осадка, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор отфильтровывают через два сухих фильтра "белая лента" в колбу, первые порции фильтрата отбрасывают.
Аликвотную часть раствора 50 см при массовой доле хрома от 0,01 до 0,05% или 10 см
при массовой доле хрома свыше 0,05 до 0,5% помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и приливают 3 см
серной кислоты 1:4. Раствор перемешивают, приливают 5 см
раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают. Если в стали содержится ванадий, растворы после прибавления раствора дифенилкарбазида выдерживают в течение 15 мин.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 546 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530-550 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.
Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. Содержание хрома определяют по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика.
В шесть мерных колб вместимостью 250 см приливают последовательно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см
стандартного раствора Б, содержащих 0,04; 0,08; 0,12; 0,16; 0,20 и 0,24 мг хрома. Раствор в каждой колбе доливают водой до метки и перемешивают.
Из каждой мерной колбы отбирают три аликвотные части раствора по 25 см и помещают в мерные колбы вместимостью 100 см
. В каждую колбу приливают 3 см
серной кислоты 1:4, 5 см
0,1%-ного раствора дифенилкарбазида, перемешивают, доливают водой до метки и вновь перемешивают. Через 5 мин оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при
546 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530-550 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см приливают 25-30 см
воды, 3 см
серной кислоты 1:4 и 5 см
0,1%-ного раствора дифенилкарбазида, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам хрома строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю хрома в процентах вычисляют по формуле
где - масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, мг;
- масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома указаны в таблице.
| Нормы точности и | ||||||||
|
| ||||||||
От | 0,010 | до | 0,025 | включ. | 0,004 | 0,004 | 0,005 | 0,005 | 0,003 |
Св. | 0,025 | " | 0,05 | " | 0,006 | 0,007 | 0,008 | 0,008 | 0,004 |
" | 0,05 | " | 0,12 | " | 0,008 | 0,008 | 0,010 | 0,010 | 0,005 |
" | 0,12 | " | 0,25 | " | 0,016 | 0,016 | 0,020 | 0,020 | 0,010 |
" | 0,25 | " | 0,50 | " | 0,024 | 0,025 | 0,030 | 0,030 | 0,015 |
" | 0,50 | " | 1,0 | " | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,04 | 0,02 |
" | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,04 | 0,04 | 0,05 | 0,05 | 0,03 |
" | 2,0 | " | 5,0 | " | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,08 | 0,04 |
" | 5,0 | " | 10,0 | " | 0,10 | 0,10 | 0,12 | 0,12 | 0,06 |
" | 10,0 | " | 20,0 | " | 0,16 | 0,16 | 0,20 | 0,20 | 0,10 |
" | 20,0 | " | 35,0 | " | 0,20 | 0,20 | 0,25 | 0,25 | 0,13 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Сущность метода
Хром (III) окисляют надсернокислым аммонием до хрома (VI) в кислой среде в присутствии азотнокислого серебра. Хромовую кислоту титруют раствором соли железа (II) и устанавливают конечную точку потенциометрически или визуально методом обратного титрования. В последнем случае избыток железа (II) оттитровывают раствором марганцовокислого калия.