Статус документа
Статус документа

ГОСТ 11362-96 (ИСО 6619-88) Нефтепродукты и смазочные материалы. Число нейтрализации. Метод потенциометрического титрования

    5 Реактивы

          

Для анализа применяют реактивы х.ч. или ч.д.а. и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Неводный кислый буферный раствор

5.1.1 10 см буферного исходного раствора А (5.5.1) добавляют к 100 см растворителя для титрования. Применяют в течение 1 ч.

5.1.2 50 см буферного исходного раствора А (5.5.2).

5.2 Неводный щелочной буферный раствор

10 см буферного исходного раствора В (5.6) добавляют к 100 см растворителя для титрования. Применяют в течение 1 ч.

5.3 2,4,6-триметилпиридин (-коллидин) (), бесцветный, с пределами кипения 168°С-170°С и коэффициентом преломления () 1,4982±0,0005. Реактив хранят над активированным алюминием в темной склянке.

5.3.1 Калий фталевокислый кислый (бифталат калия) по соответствующей нормативной документации.

5.4 М-нитрофенол (), бледно-желтый, с температурой плавления 96°С-97°С или с требованиями к качеству - по соответствующей нормативной документации. Реактив хранят в темной склянке.

5.5 Буферный исходный раствор А

5.5.1 Тщательно взвешивают (24,2±0,1) г 2,4,6-триметилпиридина (-коллидина) и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 100 см безводного пропан-2-ола (5.9 и 5.9.1) или этанола (5.9.2). Затем из мерного цилиндра вместимостью 1 дм добавляют в колбу при непрерывном перемешивании (150/±5) см 0,2 моль/дм спиртового раствора соляной кислоты (5.8) ( - истинная концентрация раствора соляной кислоты, установленная при градуировке). Добавляют до 1 дм пропан-2-олом или этанолом и тщательно перемешивают. Применяют в течение одного месяца.

5.5.2 При отсутствии -коллидина готовят кислый буферный раствор бифталата калия (pH=4). Для приготовления 1 дм буферного раствора (10,20±0,01) г перекристаллизованного бифталата калия растворяют в 20-50 см свежепрокипяченной дистиллированной воды, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и при постоянном перемешивании доводят объем до метки прокипяченной дистиллированной водой. Допускается готовить буферный раствор из фиксанала бифталата калия для -метрии.

     5.6 Буферный исходный раствор В

Тщательно взвешивают (27,8±0,1) г м-нитрофенола и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 100 см безводного пропан-2-ола (5.9 и 5.9.1) или этанола (5.9.2). Затем из мерного цилиндра вместимостью 500 см при непрерывном перемешивании добавляют в колбу (50/±1) см 0,2 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия (5.12) ( - истинная концентрация раствора, установленная при градуировке). Доливают до метки 1 дм пропан-2-олом или этанолом и тщательно перемешивают. Используют раствор в течение одного месяца.

5.7 Соляная кислота, спиртовый раствор, ()=0,1 моль/дм.

5.7.1 9 см соляной кислоты по ГОСТ 3118 (=1,17-1,19 г/см) смешивают с 1 дм безводного пропан-2-ола (5.9) или с 1 дм этилового спирта.

Молярную концентрацию () проверяют не реже одного раза в 2 недели с погрешностью не более 0,0005 моль/дм потенциометрическим титрованием (8±0,25) см 0,1 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия (5.11), растворенного в 125 см воды, не содержащей углекислого газа.

Молярную концентрацию раствора соляной кислоты определяют по ГОСТ 25794.1.

5.8 Соляная кислота, спиртовый раствор, ()=0,2 моль/дм. Готовят раствор и устанавливают молярную концентрацию, как указано в 5.7.1, при этом берут 18 см соляной кислоты ( г/см).

5.9 Пропан-2-ол безводный, содержащий менее 0,1% (по массе) воды. Если нет обезвоженного реактива, его можно приготовить следующим образом: пропан-2-ол перегоняют, используя колонку с определенным числом теоретических тарелок, первые 10% и последние фракции выливают или используют молекулярные сита типа Линде 4А, пропуская растворитель через колонку, заполненную молекулярными ситами кратности 1:10 (1 часть молекулярных сит и 10 частей растворителя).

_____________

Сита типа Линде 4А являются примером пригодной продукции, имеющейся в наличии. Сведения даны для всех, кто пользуется настоящим стандартом.

5.9.1 Спирт этиловый по ГОСТ 18300, высшего сорта, перегнанный в колбе с дефлегматором.

5.9.2 Толуол по ГОСТ 5789**.

5.10 Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Готовят насыщенный раствор хлористого калия () в воде.

5.11 Гидроокись калия, спиртовый раствор, (KОН)=0,1 моль/дм.