МИ 2335-95

Группа Т80

РЕКОМЕНДАЦИЯ

          

 Государственная система обеспечения единства измерений

 
ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА  РЕЗУЛЬТАТОВ
 КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

     
Дата введения 1995-07-01

     
ПРЕДИСЛОВИЕ

1 РАЗРАБОТАНА  Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (УНИИМ)

2 ИСПОЛНИТЕЛИ: В.И.Панева, О.Б.Пономарева

3 ПОДГОТОВЛЕНА К УТВЕРЖДЕНИЮ лабораторией метрологического обеспечения количественного химического анализа УНИИМ

4 УТВЕРЖДЕНА УНИИМ 02.06.95 г.

5 ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС 08.06.95 г.  

6 ВВОДИТСЯ ВПЕРВЫЕ

ВНЕСЕНЫ Изменения от 01.09.97

Изменения внесены изготовителем базы данных по тексту официального издания

    1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая рекомендация устанавливает порядок и содержание работ по внутрилабораторному (внутреннему) контролю показателей качества получаемых в лаборатории результатов количественного химического анализа (КХА) состава проб веществ и материалов в системах окружающей среды, промышленного производства, агрохимического комплекса, при поисковых, геологоразведочных работах и других областях.

    2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящей рекомендации использованы ссылки на следующие нормативные документы:

    3 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

3.1 Контроль показателей качества результатов КХА проводят с целью обеспечения гарантируемой (требуемой) точности результатов КХА в процессе текущих измерений на основе признания соответствия характеристик погрешности (или ее составляющих) результатов КХА, выполняемых для целей контроля (далее - контрольные измерения), приписанным (допускаемым) характеристикам погрешности (или ее составляющих).

3.2 Внутренний контроль может предусматривать реализацию следующих форм контроля:

- внутренний оперативный контроль (ВОК) сходимости, воспроизводимости и точности;

- внутренний статистический контроль (ВСК) - выборочный статистический контроль воспроизводимости, точности, периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения КХА (статистический контроль воспроизводимости и правильности).

3.3 ВОК выполняет функции предупредительного контроля и служит для принятия оперативных мер в ситуациях, когда погрешности (составляющие погрешности) контрольных измерений не соответствуют установленным требованиям.

3.4 ВСК проводят с целью оценки реального качества КХА рабочих проб, выполненных за контролируемый период, и эффективного управления этим качеством.

3.5 В зависимости от реализуемых форм контроля, контролируемых показателей качества результатов КХА (сходимости, воспроизводимости, правильности, точности) устанавливают алгоритмы контроля и соответствующие им нормативы контроля, взаимоувязанные с приписанными (допускаемыми) характеристиками погрешности результатов КХА или ее составляющих.

Примечание - В качестве норматива контроля принимают численное значение, являющееся критерием для признания характеристики погрешности (составляющей погрешности) результатов КХА соответствующей либо не соответствующей установленным требованиям.

3.6 Внутренний контроль показателей качества результатов КХА проводят в соответствии с программой, разработанной с целью обеспечения качества аналитических работ в лаборатории. Исполнитель анализов осуществляет ВОК с целью проверки качества своей работы. Руководитель лаборатории либо назначенные им специалисты проводят контроль качества результатов КХА, используя как алгоритмы ВОК, так и алгоритмы ВСК, с целью проверки качества работы лаборатории в целом. Ответственность за организацию внутреннего контроля возлагается на руководителя лаборатории.

3.7. При организации контроля могут иметь место следующие ситуации:

3.7.1 имеется информация о характеристиках погрешности методики КХА и ее составляющих;

3.7.2 имеется информация о характеристиках случайной и систематической составляющих погрешности методики КХА, но отсутствует информация о характеристике погрешности;

3.7.3 отсутствует информация о характеристиках погрешности методики КХА и ее составляющих, но имеется информация о заданных нормах погрешности и ее структуре;

3.7.4 имеется информация о характеристике погрешности методики КХА, но отсутствует информация о структуре погрешности и законе распределения ее вероятности;

3.7.5 имеется информация о заданной норме погрешности, но отсутствует информация о структуре погрешности и законе распределения ее вероятности.

3.8 При реализации ситуации по п.3.7.1 нормативы контроля устанавливают с учетом     характеристики       погрешности

(   - если характеристика погрешности задана не симметричным относительно нуля интервалом, и - если характеристика погрешности задана симметричным относительно нуля интервалом     * и характеристики случайной составляющей погрешности - () контролируемой методики КХА.

_______________     

*  .

3.9 При реализации ситуации по п.3.7.2 нормативы контроля устанавливают с учетом характеристики случайной составляющей погрешности - () и характеристики погрешности ( или ) контролируемой методики КХА, которую при принятии закона  распределения вероятности погрешности нормальным можно рассчитать для доверительной вероятности 0,95 по формуле

        если характеристика систематической составляющей погрешности задана несимметричным относительно нуля интервалом и, по формуле

если характеристика систематической составляющей погрешности задана симметричным относительно нуля интервалом ().

________________

3.10 При реализации ситуации по п.3.7.3 нормативы контроля устанавливают с учетом допускаемых значений (установленных норм) характеристики погрешности ( - если норма погрешности задана симметричным относительно нуля интервалом, и - если норма погрешности задана не симметричным относительно нуля интервалом) и ее случайной () составляющей.

3.11 При реализации ситуаций по п.3.7.4 и 3.7.5 нормативы контроля устанавливают с учетом характеристики погрешности (по п.3.7.4) либо заданной нормы погрешности (по п.3.7.5) и характеристики случайной составляющей погрешности, для оценивания которой предусматривают проведение специального эксперимента или обработку соответствующих данных лабораторных журналов (см. схему оценивания по МИ 2336-95).

3.13* Рассчитанные значения нормативов контроля, а также характеристик погрешности и ее составляющих должны содержать не более двух значащих цифр.

________________

   * Нумерация соответствует оригиналу. Примечание изготовителя базы данных.

3.14 Термины и обозначения, используемые в настоящей рекомендации, соответствуют используемым в МИ 2336-95.

    4 ВНУТРЕННИЙ ОПЕРАТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ

4.1 ВОК показателей качества результатов КХА (сходимости, воспроизводимости, точности) осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве этих анализов и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению.

4.2 ВОК показателей качества результатов КХА осуществляют с применением средств контроля, роль которых выполняют:

- образцы для контроля (ОК): стандартные образцы (СО) или аттестованные смеси (АС);

- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

- рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении;

- рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении с известной добавкой определяемого компонента;

- другие методики КХА с установленными характеристиками погрешности;

- рабочие пробы.

4.3 ВОК осуществляют на основе результатов контрольных измерений, выполненных для отдельно взятой контрольной процедуры, регламентированной в методике КХА и (или) в настоящей рекомендации (анализ СО или АС; основной и повторный анализы рабочей пробы; анализы пробы, выполненные разными методами; анализы рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой; анализы рабочей пробы, разбавленной рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы с добавкой; анализы рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы).

4.4 ВОК сходимости, воспроизводимости, точности осуществляют путем оценки соответствия результата контрольной процедуры нормативу, установленному для соответствующего алгоритма контроля.

Примечание - В качестве норматива ВОК принимают численное значение характеристики показателя качества результатов КХА (сходимости, воспроизводимости, точности), установленное для процедуры контроля, представляющее собой критерий для признания характеристик погрешности (или ее составляющих) соответствующими или не соответствующими установленным требованиям.

4.5 Требования к проведению контрольных измерений аналогичны требованиям к проведению КХА рабочих проб, установленным в документах на методики КХА.

4.6 Распространение выводов ВОК, предусматривающего оценку качества контрольных измерений, выполненных для отдельно взятой контрольной процедуры, на результаты КХА других проб возможно, если они выполнены в одной серии с контрольными измерениями или за период, в течение которого условия проведения КХА принимают соответствующими условиям проведения контрольных измерений (неизменные реактивы в течение смены, отсутствуют скачки напряжения в сети и т.п.).

Следует иметь в виду, что ВОК позволяет лишь сделать заключение о том, что нет оснований (при соблюдении нормативов) или есть основания (при превышении нормативов) утверждать об ухудшении сходимости, воспроизводимости, точности КХА по сравнению с установленными в документах на методики КХА.

Решение о реальном качестве всех результатов КХА, выполненных в течение определенного периода, может быть сделано лишь на основе статистического контроля точности результатов КХА, основанного на совокупности данных (серии) контрольных измерений.

4.7 Результаты ВОК заносят в специальный журнал контроля.

4.8 Алгоритм проведения ВОК сходимости

4.8.1 Оперативный контроль сходимости проводят, если методика КХА предусматривает проведение параллельных определений для получения результатов КХА.

4.8.2 ВОК сходимости результатов КХА проводят при получении каждого результата КХА, предусматривающего проведение параллельных определений.

4.8.3 ВОК сходимости проводят путем сравнения расхождения "" результатов параллельных определений, полученных при КХА пробы с нормативом ВОК сходимости - .

Сходимость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, если

где - максимальный результат из "" параллельных определений;

- минимальный результат из "" параллельных определений;