Статус документа

ГОСТ 18895-97 Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1 Если расхождение значений аналитического сигнала, выраженное в единицах массовой доли, не более (таблица 1) для двух параллельных измерений и 1,2 для трех параллельных измерений, вычисляют среднее арифметическое значение.

Допускается выражать значение аналитического сигнала и расхождений параллельных измерений в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего прибора фотоэлектрической установки. В этом случае выражают в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего прибора с помощью установленных градуировочных характеристик.

В случае превышения расхождений параллельных измерений допускаемых значений (1,2 ) анализ повторяют.

7.2 За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух или трех параллельных измерений, соответствующих требованиям 7.1.

7.3 Контроль стабильности результатов анализа

7.3.1 Контроль стабильности градуировочных характеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений осуществляют не реже одного раза в смену с помощью СО или однородных проб. Допускается проводить контроль только для верхнего предела или середины диапазона измерений.

Для СО (пробы) выполняют два параллельных измерения аналитического сигнала. Значения аналитического сигнала выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистрирующего прибора фотоэлектрической установки.

7.3.2 Если расхождение значений аналитического сигнала для параллельных измерений не превышает (таблица 1), вычисляют среднее арифметическое значение и разность , где - значение аналитического сигнала для СО (пробы), полученное способом, указанным в 5.3.

Таблица 1 - Нормы и нормативы контроля точности


Элемент	Массовая доля элементов, %	Погрешность результата анализа , %	Допускаемое расхождение, %
			между результатами двух параллель- ных измерений	между резуль- татами анализа, выполнен- ными в разных условиях	между резуль- татами спектраль- ного и химичес- кого анализов	между результатами воспроизведения характеристик СО, полученных при установлении градуировочных характеристик, и их значениями при контроле стабильности градуировочных характеристик
Углерод	0,010-0,020	0,004	0,003	0,005	0,005	0,003
	0,020-0,050	0,008	0,007	0,010	0,008	0,006
	0,050-0,10	0,012	0,010	0,015	0,012	0,009
	0,10-0,20	0,016	0,013	0,020	0,017	0,012
	0,20-0,50	0,024	0,020	0,030	0,025	0,018
	0,50-1,00	0,04	0,03	0,05	0,04	0,03
	1,00-2,0	0,06	0,05	0,07	0,06	0,04
Сера	0,002-0,005	0,002	0,002	0,002	0,002	0,001
	0,005-0,010	0,002	0,003	0,003	0,003	0,002
	0,010-0,020	0,003	0,003	0,004	0,004	0,002
	0,020-0,050	0,008	0,008	0,010	0,008	0,006
	0,050-0,10	0,012	0,013	0,015	0,012	0,009
	0,10-0,20	0,016	0,017	0,020	0,016	0,012
Фосфор	0,002-0,005	0,002	0,002	0,002	0,002	0,001
	0,005-0,010	0,002	0,002	0,003	0,003	0,002
	0,010-0,020	0,003	0,003	0,004	0,004	0,002
	0,020-0,050	0,006	0,005	0,007	0,006	0,004
	0,050-0,10	0,008	0,007	0,010	0,009	0,006
	0,10-0,20	0,012	0,010	0,015	0,013	0,009
Кремний	0,010-0,020	0,004	0,003	0,005	0,005	0,003
	0,020-0,050	0,008	0,007	0,010	0,008	0,006
	0,050-0,10	0,012	0,010	0,015	0,013	0,009
	0,10-0,20	0,020	0,017	0,025	0,022	0,015
	0,20-0,50	0,03	0,03	0,04	0,03	0,02
	0,50-1,00	0,06	0,05	0,07	0,06	0,04
	1,00-2,5	0,08	0,07	0,10	0,08	0,06
Марганец	0,050-0,10	0,008	0,007	0,010	0,010	0,006
	0,10-0,20	0,016	0,013	0,020	0,018	0,012
	0,20-0,50	0,024	0,020	0,030	0,030	0,018
	0,50-1,00	0,04	0,03	0,05	0,04	0,03
	1,00-2,0	0,08	0,07	0,10	0,08	0,06
	2,0-5,0	0,12	0,10	0,15	0,12	0,09
Хром	0,010-0,020	0,003	0,003	0,004	0,004	0,002
	0,020-0,050	0,005	0,004	0,006	0,006	0,004
	0,050-0,10	0,008	0,007	0,010	0,010	0,006
	0,10-0,20	0,016	0,013	0,020	0,017	0,012
	0,20-0,50	0,024	0,020	0,030	0,030	0,018
	0,50-1,00	0,04	0,03	0,05	0,04	0,03
	1,00-2,0	0,08	0,07	0,10	0,08	0,06
	2,0-5,0	0,12	0,10	0,15	0,12	0,09
	5,0-10,0	0,16	0,13	0,20	0,16	0,12
Никель	0,010-0,020	0,004	0,003	0,005	0,005	0,003
	0,020-0,050	0,008	0,007	0,010	0,008	0,006
	0,050-0,10	0,012	0,010	0,015	0,013	0,009
	0,10-0,20	0,016	0,013	0,020	0,018	0,012
	0,20-0,50	0,03	0,03	0,04	0,03	0,02
	0,50-1,00	0,06	0,05	0,07	0,06	0,04
	1,00-2,0	0,08	0,07	0,10	0,08	0,06
	2,0-5,0	0,12	0,10	0,15	0,12	0,09
	5,0-10,0	0,16	0,13	0,20	0,16	0,12
Кобальт	0,010-0,020	0,004	0,003	0,005	0,005	0,003
	0,020-0,050	0,006	0,005	0,007	0,007	0,004
	0,050-0,10	0,012	0,010	0,015	0,013	0,009
	0,10-0,20	0,016	0,013	0,020	0,018	0,012
	0,20-0,50	0,03	0,03	0,04	0,03	0,02
	0,50-1,00	0,05	0,04	0,06	0,05	0,04
	1,00-2,0	0,08	0,07	0,10	0,08	0,06
	2,0-5,0	0,12	0,10	0,15	0,12	0,09
Медь	0,010-0,020	0,004	0,003	0,005	0,005	0,003
	0,020-0,050	0,008	0,007	0,010	0,009	0,006
	0,050-0,10	0,012	0,010	0,015	0,014	0,009
	0,10-0,20	0,020	0,017	0,025	0,023	0,015
	0,20-0,50	0,03	0,03	0,04	0,04	0,02
	0,50-1,00	0,06	0,05	0,07	0,06	0,04
	1,00-2,0	0,08	0,07	0,10	0,09	0,06
Алюминий	0,005-0,010	0,003	0,003	0,004	0,004	0,002
	0,010-0,020	0,006	0,005	0,007	0,006	0,004
	0,020-0,050	0,012	0,010	0,015	0,012	0,009
	0,050-0,10	0,020	0,017	0,025	0,022	0,015
	0,10-0,20	0,03	0,03	0,04	0,04	0,02
	0,20-0,50	0,05	0,04	0,06	0,06	0,04
	0,50-1,00	0,08	0,07	0,10	0,09	0,06
	1,00-2,0	0,12	0,10	0,15	0,13	0,09
Мышьяк	0,005-0,010	0,002	0,002	0,003	0,003	0,002
	0,010-0,020	0,003	0,003	0,004	0,004	0,002
	0,020-0,050	0,006	0,005	0,007	0,007	0,004
	0,050-0,10	0,012	0,010	0,015	0,015	0,009
	0,10-0,20	0,016	0,013	0,020	0,020	0,012
Молибден	0,010-0,020	0,004	0,003	0,005	0,005	0,003
	0,020-0,050	0,008	0,007	0,010	0,009	0,006
	0,050-0,10	0,012	0,010	0,015	0,013	0,009
	0,10-0,20	0,016	0,013	0,020	0,019	0,012
	0,20-0,50	0,03	0,03	0,04	0,04	0,02
	0,50-1,00	0,05	0,04	0,06	0,05	0,04
	1,00-2,0	0,08	0,07	0,10	0,08	0,06
	2,0-5,0	0,12	0,10	0,15	0,13	0,09
Вольфрам	0,020-0,050	0,008	0,007	0,010	0,010	0,006
	0,050-0,10	0,012	0,010	0,015	0,016	0,009
	0,10-0,20	0,020	0,017	0,025	0,025	0,015
	0,20-0,50	0,03	0,03	0,04	0,04	0,02
	0,50-1,00	0,06	0,05	0,08	0,07	0,05
	1,00-2,0	0,12	0,10	0,15	0,12	0,09
	2,0-5,0	0,16	0,13	0,20	0,17	0,12
Ванадий	0,005-0,010	0,002	0,002	0,003	0,003	0,002
	0,010-0,020	0,004	0,003	0,005	0,005	0,003
	0,020-0,050	0,008	0,007	0,010	0,009	0,006
	0,050-0,10	0,012	0,010	0,015	0,014	0,009
	0,10-0,20	0,016	0,013	0,020	0,020	0,012
	0,20-0,50	0,03	0,03	0,04	0,04	0,02
	0,50-1,00	0,05	0,04	0,06	0,05	0,04
	1,00-2,0	0,08	0,07	0,10	0,09	0,06
	2,0-5,0	0,12	0,10	0,15	0,13	0,09
Титан	0,005-0,010	0,004	0,003	0,005	0,004	0,003
	0,010-0,020	0,008	0,007	0,010	0,008	0,006
	0,020-0,050	0,012	0,010	0,015	0,012	0,009
	0,050-0,10	0,016	0,013	0,020	0,017	0,012
	0,10-0,20	0,03	0,03	0,04	0,03	0,02
	0,20-0,50	0,05	0,04	0,06	0,05	0,04
	0,50-1,00	0,08	0,07	0,10	0,08	0,06
	1,00-2,0	0,12	0,10	0,15	0,12	0,09
Ниобий	0,010-0,020	0,004	0,003	0,005	0,005	0,003
	0,020-0,050	0,008	0,007	0,010	0,009	0,006
	0,050-0,10	0,016	0,013	0,020	0,017	0,012
	0,10-0,20	0,024	0,020	0,03	0,03	0,018
	0,20-0,50	0,04	0,03	0,05	0,04	0,03
	0,50-1,00	0,08	0,07	0,10	0,08	0,06
	1,00-2,0	0,12	0,10	0,15	0,12	0,09
Бор	0,001-0,002	0,001	0,001	0,001	0,001	0,001
	0,002-0,005	0,002	0,001	0,002	0,002	0,001
	0,005-0,010	0,003	0,003	0,004	0,003	0,002
	0,010-0,020	0,005	0,004	0,006	0,005	0,004
	0,020-0,050	0,008	0,007	0,010	0,008	0,006
	0,050-0,10	0,012	0,010	0,015	0,013	0,009
Цирконий	0,005-0,010	0,002	0,002	0,003	0,003	0,002
	0,010-0,020	0,004	0,003	0,005	0,005	0,003
	0,020-0,050	0,007	0,005	0,008	0,008	0,005
	0,050-0,10	0,012	0,010	0,015	0,013	0,009
	0,10-0,20	0,016	0,013	0,020	0,018	0,012
	0,20-0,50	0,020	0,017	0,025	0,025	0,015

7.3.3 Если превышает допускаемое значение (таблица 1), измерения повторяют в соответствии с 7.3.1. Если при повторных измерениях превышает допускаемое значение, осуществляют восстановление градуировочной характеристики. Порядок восстановления градуировочной характеристики для каждой установки определяется ее аналитическими и конструктивными возможностями.

7.3.4 Внеочередной контроль стабильности осуществляют после ремонта или профилактики фотоэлектрической установки.

7.3.5 При оперативной градуировке контроль стабильности не проводят.

7.3.6 Для установок, сопряженных с ЭВМ, процедура контроля стабильности определяется программным обеспечением. При этом точность результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта.

7.4 Контроль воспроизводимости результатов анализа

7.4.1 Контроль воспроизводимости результатов спектрального анализа выполняют определением массовых долей элементов в проанализированных ранее пробах.

7.4.2 Число повторных определений должно быть не менее 0,3% общего числа определений за контролируемый период.

7.4.3 Воспроизводимость измерений считают удовлетворительной, если число расхождений первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение (таблица 1) составляет не более 5% числа проконтролированных результатов.

7.5 Контроль правильности результатов анализа

7.5.1 Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов спектрального анализа проб с результатами химического анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованными методиками.

7.5.2 Число результатов при контроле правильности должно быть не менее 0,3% общего числа определений за контролируемый период.

7.5.3 Правильность измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов спектрального и химического анализа, превышающих допускаемое значение (таблица 1), составляет не более 5% числа проконтролированных результатов.

7.5.4 Допускается выполнять контроль правильности методом спектрального анализа на основе воспроизведения значений массовых долей элементов в СО предприятия.

7.6 При выполнении требований настоящего стандарта погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предельного значения (таблица 1).