ГОСТ 18895-97

Группа В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

СТАЛЬ

     
Метод фотоэлектрического спектрального анализа

     
Steel. Method of photoelectric spectral analysis

МКС 77.080.20

ОКСТУ 0809

Дата введения 1998-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом МТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11-97 от 25 апреля 1997 г.)

За принятие проголосовали:     

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 23 сентября 1997 г. N 332 межгосударственный стандарт ГОСТ 18895-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 18895-81

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2002 г.

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотоэлектрический спектральный метод определения в стали массовой доли элементов, %:

Метод основан на возбуждении атомов элементов стали электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий, и последующем определении массовых долей элементов с помощью градуировочных характеристик.

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 2424-83 Круги шлифовальные. Технические условия

ГОСТ 6456-82 Шкурка шлифовальная бумажная. Технические условия

ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для химического состава

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 21963-82 Круги отрезные. Технические условия

     3 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 7565 с дополнением. Поверхность пробы, предназначенную для обыскривания, затачивают на плоскость. На поверхности не допускаются раковины, шлаковые включения, цвета побежалости и другие дефекты.

     4 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрические вакуумные и воздушные установки индивидуальной градуировки.

Отрезной станок типов 8230 и 2К337.

Шлифовальный станок модели 3Е881.

Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) типа ТЩ-500.

Универсальный станок для заточки электродов модели КП-35.

Токарно-винторезный станок модели 1604.

Отрезные диски 400х4х32 мм по ГОСТ 21963.

Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой, зернистостью N 50, твердостью СТ-2, размером 300х40х70 мм по ГОСТ 2424.

Шкурка шлифовальная бумажная типа 2 на бумаге марки БШ-200 (П7) из нормального электрокорунда зернистостью 40-60 по ГОСТ 6456.

Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

Электропечь для сушки и чистки аргона типа СУОЛ-0.4.4/12-Н2-У4.2.

В случае применения вакуумных фотоэлектрических установок используют постоянные электроды-прутки серебряные, медные и вольфрамовые диаметром 5-6 мм или вольфрамовую проволоку диаметром 1-2 мм длиною не менее 50 мм.

Для воздушных фотоэлектрических установок используют медные прутки марок M00, M1, M2 по  ГОСТ 859 и угольные стержни марки С3 диаметром 6 мм и длиной не менее 50 мм.

Для определения массовой доли элементов в прокатной стали применяют вакуумные и воздушные фотоэлектрические установки. Если образец не перекрывает полностью отверстие в штативе вакуумной установки, применяют контактную камеру (см. рисунок 1) или другое приспособление, ограничивающее отверстие в столе штатива.

1 - прокладки; 2 - пластина; 3 - пружина; 4 - контакт

Рисунок 1 - Контактная камера для вакуумного спектрометра

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

     5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Подготовку установки к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по обслуживанию и эксплуатации установки.

5.2 Градуировку каждой фотоэлектрической установки осуществляют экспериментально при внедрении методики выполнения измерений с помощью стандартных образцов (СО) состава, аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315.

Допускается применение однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками химического анализа.

5.3 При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни работы фотоэлектрической установки. В серии для каждого СО проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной поверхности) измерений. Порядок пар параллельных измерений для всех СО в серии рандомезируют. Вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов по серии и среднее арифметическое значение аналитических сигналов для пяти серий измерений для каждого СО.

Расчетным или графическим способом устанавливают градуировочные характеристики, которые выражают в виде формулы, графика или таблицы. Градуировочные характеристики используют для определения массовых долей контролируемых элементов непосредственно или с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств объекта.

Для установок, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением. При этом точность результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта.

5.4 При повторной градуировке допускается сокращение числа серий до двух.

5.5 В случае оперативной градуировки (получения градуировочных характеристик с каждой партией анализируемых проб) выполняют не менее двух параллельных измерений для каждого СО.

     6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1 Условия проведения анализа на фотоэлектрических установках приведены в приложении А (таблицы А.1, А.2).

6.2 Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовых долей элементов приведены в приложении А (таблица А.3).

6.3 Выполняют два параллельных измерения значений аналитического сигнала для каждого контролируемого элемента анализируемой пробы в условиях, принятых при градуировке. Допускается выполнять три параллельных измерения.

     7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1 Если расхождение значений аналитического сигнала, выраженное в единицах массовой доли, не более (таблица 1) для двух параллельных измерений и 1,2 для трех параллельных измерений, вычисляют среднее арифметическое значение.