ГОСТ 12362-79 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения микропримесей сурьмы, свинца, олова, цинка и кадмия (с Изменением N 1)

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СУРЬМЫ (0,0002 - 0,01%) В СТАЛЯХ, СОДЕРЖАЩИХ НЕ БОЛЕЕ
3% ВОЛЬФРАМА И НЕ БОЛЕЕ 3% ТИТАНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия аниона сурьмы [] с бриллиантовым зеленым в среде 1 М соляной и 1 М серной кислот с образованием комплексного соединения, окрашенного в сине-зеленый цвет, экстрагируемого толуолом. Измерение светопоглощения экстракта проводят при = 640 нм.

2.2. Аппaратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78.

Смесь соляной и азотной кислот (свежеприготовленная): к 150 см соляной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дм.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: 100 г мочевины помещают в стакан вместимостью 250-300 см и растворяют в 100 см воды.

Олово хлористое по ГОСТ 36-78, раствор 250 г/дм в соляной кислоте, разбавленной 1:5.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 или нормативно-технической документации.

Бриллиантовый зеленый, раствор 5 г/дм: 0,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 100 см этилового спирта, разбавленного водой в соотношении 1:3.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,05 г сурьмы растворяют в 25 см серной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, приливают еще 25 см серной кислоты, осторожно при непрерывном перемешивании раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, содержащую 300 см воды, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 5 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 30 см воды, 5 см серной кислоты при непрерывном перемешивании раствора, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Раствор готовят в день употребления.

Раствор В: 5 см стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 30 см воды, 5 см серной кислоты при непрерывном перемешивании раствора, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают.

1 см стандартного раствора В содержит 0,000001 г сурьмы.

Раствор готовят в день употребления.

(Измененная ред

акция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа