ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при массовой доле вольфрама от 0,1 до 6,0%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в зеленовато-желтый цвет комплексного соединения пятивалентного вольфрама с роданистым аммонием в присутствии восстановителя треххлористого титана и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 390 до 420 нм. Железо, хром и никель предварительно отделяют гидроксидом натрия.

Метод применим для сталей, содержащих молибден и ванадий не более 10-кратных количеств по отношению к вольфраму.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77, разбавленная 2:1 и 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смесь серной и фосфорной кислот: к 600 см воды осторожно при перемешивании приливают 150 см серной кислоты и затем 150 см фосфорной кислоты. Охлаждают, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой концентрацией 40 г/дм, 200 г/дм.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, растворы с массовой концентрацией 200 г/дм, 500 г/дм.

Титан треххлористый (раствор) по ГОСТ 311-78: 5 см раствора титана треххлористого смешивают с 45 см соляной кислоты, разбавленной (2:1), прибавляют 2 гранулы металлического цинка до просветления фиолетового окрашивания раствора.

Или приготовленный раствор титана треххлористого: 0,5 г металлического титана по ГОСТ 19807-74 растворяют в 20 см соляной кислоты. Раствор охлаждают и сохраняют в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Перед употреблением раствор разбавляют в отношении 1 : 5 соляной кислотой и добавляют 2 гранулы металлического цинка до просветления фиолетового окрашивания раствора.

Цинк гранулированный.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78, стандартный раствор. 1,7942 г вольфрамовокислого натрия растворяют в 100 см раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 20 г/дм. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 20 г/дм, перемешивают.

Массовая концентрация вольфрама в растворе равна 0,001 г/дм. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой концентрацией молибдена 0,001 г/дм: 1,8402 г аммония молибденовокислого растворяют в воде при нагревании, раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм, перемешивают.

Аммоний ванадиевокислый (мета) по ГОСТ 9336-75, раствор с массовой концентрацией ванадия 0,001 г/см: 2,296 г аммония ванадиевокислого растворяют при нагревании в 10 см серной кислоты (1 : 4), разбавляют водой до 1 дм,

 перемешивают.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для определения массовой доли вольфрама берут навески стали: