ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции окрашенного в зеленый цвет соединения фторидного комплекса тантала (V) с малахитовым зеленым при помощи смеси из гексана и 1,2-дихлорэтана и последующем измерении оптической плотности экстракта при длине волны 635 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любые другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, раствор 40 г/дм.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 100 г/дм, свежеприготовленный. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Малахитовый зеленый (тетраметил-ди--диаминофуксонийхлорид), раствор 0,0015 г/см, свежеприготовленный.

-Гексан.

Дихлорэтан технический по ГОСТ 1942, высший сорт.

Экстракционная смесь: 2 объемные части -гексана смешивают с 1,5 объемными частями дихлорэтана технического.

Образец стали, химический состав которого аналогичен химическому составу анализируемой пробы, с массовой долей менее 0,0002% тантала.

Раствор фона: навеску стали массой 3,125 г помещают в платиновую чашку, допускается проводить растворение в чашке из стеклоуглерода или во фторопластовом стакане, и растворяют при нагревании в 25 см раствора фтористоводородной кислоты, добавляя 10 см раствора пероксида водорода порциями примерно по 0,5 см. Раствор выпаривают до начала выделения солей, после охлаждения осторожно добавляют 25 см серной кислоты и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. После охлаждения соли смывают в стакан 25 см раствора щавелевокислого аммония, добавляя его небольшими порциями (при использовании фторопластового стакана операция опускается). Раствор нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.

Допускается применение раствора фона, приготовленного из металлического железа и стандартных растворов или навески элементов, массовая доля которых в анализируемой пробе свыше 0,5%.

Тантал металлический или пятиоксид тантала.

Стандартные растворы тантала.

Раствор А: 0,1000 г металлического тантала или 0,1221 г пятиоксида тантала растворяют в платиновой чашке в 20 см раствора фтористоводородной кислоты при нагревании, добавляя около 10 см раствора пероксида водорода порциями по 0,5 см. К раствору добавляют 10 см раствора серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 40 см раствора щавелевокислого аммония и нагревают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 40 см раствора серной кислоты, доливают раствором щавелевокислого аммония до метки и перемешивают; годен к употреблению не более одной недели.

1 см раствора А содержит 0,1 мг тантала.