Метод реализуется в диапазоне температур от минус 15 до 360°С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.
4.5.1. Аппаратура
Прибор для определения температуры вспышки в открытом тигле включает в себя следующие элементы.
4.5.1.1. Тигель с внутренним указателем уровня заполнения (черт.6), выполненный из коррозионностойкого материала.
Черт.6
4.5.1.2. Устройство для нагревания тигля, обеспечивающее скорость нагревания до 17°С/мин.
Примечание - Допускается использование прибора ТВ с фарфоровым тиглем низкой формы N 5 по ГОСТ 9147 или аналогичным ему металлическим (черт.7), а также автоматических аппаратов для определения температуры вспышки, которые позволяют экономить время испытаний, использовать меньшие количества проб и обладают другими характеристиками, оправдывающими их применение. При использовании автоматических приборов для испытаний необходимо строго соблюдать все инструкции изготовителя.
1 - нагревательная ванна; 2 - кольцо из паронита; 3 - фарфоровый тигель; 4 - термометр; 5 - держатель термометра; 6 - штатив; 7 - подставка для горелки; 8 - газовая горелка; 9 - нагревательное устройство; 10 - асбестовая прокладка
Черт.7
В спорных случаях температуру вспышки следует определять вручную.
4.5.1.3. Термометры типа ТН-2 и ТИН-3 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1°С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.
4.5.1.4. Секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости.
4.5.1.5. Трехстворчатый экран с шириной створки 460 мм и высотой 610 мм для защиты тигля от потоков воздуха.
4.5.1.6. Газовая горелка, имеющая пламя в форме шара диаметром (4,0±0,5) мм.
4.5.2. Подготовка к испытаниям
4.5.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.
4.5.2.2. Образец жидкости, имеющей температуру вспышки ниже 79°С, охлаждают до температуры, которая на 28°С меньше предполагаемой температуры вспышки. Образцы вязких жидкостей предварительно нагревают до достаточной текучести, но не более чем до температуры, которая на 5°С ниже предполагаемой температуры вспышки.
4.5.2.3. Прибор устанавливают на ровной устойчивой поверхности в таком месте, где нет заметного движения воздуха и свет настолько затемнен, что вспышка хорошо видна.
Примечание - Результаты испытаний, проведенных в лаборатории под тягой или в другом месте, где имеется вытяжка, не вполне надежны.
4.5.2.4. Исследуемую жидкость наливают в чистый сухой тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки.
Примечание - При использовании прибора ТВ исследуемую жидкость наливают до уровня на 12 мм ниже края тигля.
4.5.2.5. Тигель устанавливают на нагревательную пластину аппарата для определения температуры вспышки и воспламенения в открытом тигле; в тигель опускают термометр на расстоянии 6 мм от дна, помещая его в точке, лежащей посередине между центром и стенкой тигля. Зажигают газовую горелку.
4.5.2.6. Пригодность аппарата к работе проверяют по стандартным образцам ГСО 4407-89 - 4409-89, значение температуры вспышки которых приведены в табл.6.
Таблица 6
Индекс и номер стандартного образца | Температура вспышки | Абсолютная погрешность |
ТОТ-1-1 | 74 | 3 |
ТОТ-2-1 | 103 | 3 |
ТОТ-3-1 | 126 | 3 |