Метод реализуется в диапазоне температур от минус 15 до 360°С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.
4.4.1. Аппаратура
Прибор для определения температуры вспышки в закрытом тигле должен включать в себя следующие элементы.
4.4.1.1. Тигель (черт.5) высотой (55,9±0,1) мм, внутренним диаметром 50,8 мм, выполненный из коррозионностойкого металла, имеет указатель уровня заполнения на глубине 21,8 мм от верхнего края тигля. Тигель снабжен хорошо пригнанной крышкой с мешалкой, открывающейся заслонкой и зажигающей горелкой. Источником пламени в горелке может быть любой горючий газ (допускается использование других источников пламени, удовлетворяющих требованиям 4.4.2.4).
1 - зажигающая горелка; 2 - заслонка; 3 - термометр: 4 - пружинный механизм; 5 - крышка; 6 - мешалка; 7 - тигель; 8 - штифт-фиксатор крышки
Черт.5
4.4.1.2. Воздушная баня для нагревания тигля с исследуемой жидкостью.
Примечание - Нагревание тигля с вязкой жидкостью типа лаков, красок, эмалей, нефтяных и аналогичных продуктов (далее - лаков) можно проводить в жидкостной бане достаточной теплоемкости, позволяющей регулировать скорость нагрева в заданном режиме. Допускается использовать автоматические аппараты для определения температуры вспышки, которые позволяют экономить время эксперимента, использовать меньшие количества проб и обладают другими характеристиками, оправдывающими их применение. При использовании автоматических аппаратов необходимо строго соблюдать все инструкции изготовителя.
В спорных случаях температуру вспышки следует определять вручную.
4.4.1.3. Термометры типов ТН 1-1, ТН 1-2, ТН-6 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1°С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.
4.4.1.4. Секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости.
4.4.2. Подготовка к испытаниям
4.4.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.
4.4.2.2. Образец жидкости, имеющей температуру вспышки ниже 50°С, охлаждают до температуры, которая не менее чем на 17°С ниже предполагаемой температуры вспышки. Образцы вязких жидкостей перед испытанием нагревают до достаточной текучести.
4.4.2.3. Исследуемую жидкость наливают в чистый сухой тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки.
4.4.2.4. Тигель закрывают крышкой и устанавливают в нагревательную баню, вставляют термометр и зажигают горелку, регулируя пламя так, чтобы оно имело форму шара диаметром (4,0± 0,5) мм.
Примечание - Температуру жидкостной бани при определении температуры вспышки лаков устанавливают примерно на 5°С ниже предполагаемой температуры вспышки.
4.4.2.5. Пригодность аппарата к работе проверяют по стандартным образцам ГСО 4088-87 - 4092-87, значение температуры вспышки которых приведены в табл.4.
Таблица 4
Индекс и номер стандартного образца | Температура вспышки, °С | Абсолютная погрешность, °С |
ТЗТ-1-1 | 16 | 1 |
ТЗТ-2-1 | 35 | 1 |
ТЗТ-3-1 | 53 | 1 |
ТЗТ-4-1 | 70 | 1 |
ТЗТ-5-1 | 119 | 2 |
4.4.3. Проведение испытаний