Действующий

ГОСТ 28828-90 Бензины. Метод определения свинца (с Изменением N 1)

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Пробу анализируемого бензина, взятую в соответствии с табл.2, вносят пипеткой в делительную воронку, содержащую 5 см раствора монохлорида йода (раствор N 2, см. приложение), и встряхивают смесь в течение 3 мин.

Таблица 2

Концентрация свинца, г/дм

Объем испытуемого бензина, см

До 0,005

50,0*

Св. 0,005  до 0,010

10,0

 "     0,010 до 0,050

5,0

 "     0,050 до 0,15

2,0

 "     0,15   до 0,50

0,5

 "      0,5     до 1,5

0,2

 "      1,5    до 3,0

0,1

__________________

* Объем испытуемого бензина, равный 50 см, удобнее обрабатывать монохлоридом йода (встряхивание в течение 3 мин) в мерной колбе с притертой пробкой вместимостью 200-250 см, после чего содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивают колбу дистиллированной водой и добавляют ее к содержимому воронки, далее проводят анализ, как описано ниже.


Смесь должна разделиться на два слоя, если этого не произошло, следует добавить 5 см дистиллированной воды, слегка взболтать содержимое воронки и дать слоям разделиться. Нижний слой (экстрагент) должен иметь насыщенный желтый или оранжевый цвет; если цвет раствора бледно-желтый или бесцветный, экстракцию повторяют 5 см раствора монохлорида йода до достижения нужной окраски исследуемого раствора.

Если при экстракции свинца монохлоридом йода происходит осмоление бензина, необходимо объем испытуемого бензина, вновь взятого для анализа, разбавить толуолом в соотношении 1:3 или 1:5.

3.2. После разделения слоев нижний анализируемый слой переносят в стакан вместимостью 100 см. К содержимому делительной воронки добавляют 2 см дистиллированной воды, смесь встряхивают 1-2 мин и переносят нижний слой в стакан с анализируемым раствором (экстрактом).

Повторяют промывку 2-3 раза до получения бесцветного нижнего слоя.

Если в анализируемом растворе присутствуют твердые частицы (продукты осмоления непредельных углеводородов), мешающие проведению испытания, их отфильтровывают, фильтр промывают 5 см дистиллированной воды, промывные воды соединяют с анализируемым раствором.

Стакан с анализируемым раствором (экстракт с промывными водами) ставят на горячую плитку, кипятят 1 мин для завершения разложения органических соединений свинца и охлаждают содержимое стакана.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. В стакан с анализируемым раствором добавляют 10 см водного раствора аммиака (раствор N 3, см. приложение), при этом выпадает густой черный осадок; при постоянном перемешивании по каплям вводят 5-10 см раствора тиосульфата натрия концентрации 100 г/дм (раствор N 4) до полного растворения осадка и обесцвечивания анализируемого раствора.

Если при добавлении раствора аммиака черный осадок не выпадает, то и в этом случае в анализируемый раствор добавляют 3-5 капель раствора тиосульфата натрия и продолжают испытание.

3.4. Раствор из стакана переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, ополаскивают стакан дистиллированной водой, которую сливают также в мерную колбу.

Добавляют пипеткой 5 см раствора сульфарсазена (раствор N 5) или 5 см раствора ПАР (раствор N 6). Перемешивают содержимое мерной колбы в течение 30 с и доводят ее объем дистиллированной водой до метки. Полученный раствор выдерживают 3-5 мин.

Фотометрирование проводят в соответствии с п.2.6 относительно контрольной пробы, в которую входят все реактивы, кроме содержащих свинец.

По градуировочной кривой находят массу свинца в испытуемом растворе в граммах.