Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли

ГОСТ 22536.12-88

Группа В09

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения ванадия

Carbon steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of vanadium



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ



1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд.техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд.техн. наук; Е. В. Подпружникова; Л. И. Березовая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.12-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, приложения

     ГОСТ 83-79

     3.2

     ГОСТ 3118-77

     Приложение

     ГОСТ 3760-79

     2.2, приложение

     ГОСТ 4148-78

     3.2

     ГОСТ 4197-74

     2.2, 3.2

     ГОСТ 4204-77

     2.2, 3.2, 4.2, приложение

     ГОСТ 4205-77

     4.2

     ГОСТ 4208-72

     3.2, 4.2

     ГОСТ 4461-77

     2.2, 3.2, приложение

     ГОСТ 5072-79

     4.2

     ГОСТ 6552-80

     2.2, 3.2, приложение

     ГОСТ 6691-77

     3.2

     ГОСТ 9336-75

     2.2, приложение

     ГОСТ 11125-84

     2.2, 3.2, приложение

     ГОСТ 13610-79

     2.2, приложение

     ГОСТ 14261-77

     Приложение

     ГОСТ 14262-78

     2.2, 3.2, 4.2, приложение

     ГОСТ 18289-78

     2.2

     ГОСТ 20015-75

     Приложение

     ГОСТ 20490-75

     2.2, 3.2, приложение

     ГОСТ 22536.0-87

     1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле ванадия от 0,05 до 0,25%), титриметрический (при массовой доле ванадия 0,02-0,25%) и кулонометрический (при массовой доле ванадия 0,005-0,25%) методы определения ванадия.

Экстракционно-фотометрический метод определения ванадия приведен в приложении.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предела , приведенного в табл. 1, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения (), приведенного в табл. 1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли ванадия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности =0,85) значение , приведенное в табл.1.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в табл. 1.

Таблица 1

  

Допускаемые расхождения, %

, %

Массовая доля ванадия, %

, %

  

От

0,005

до

0,01

включ.

0,0024

0,0030

0,0025

0,0031

0,0016

Св.

0,01

"

0,02

"

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

"

0,02

"

0,05

"

0,006

0,007

0,006

0,007

0,004

"

0,05

"

0,10

"

0,010

0,012

0,010

0,012

0,006

"

0,10

"

0,25

"

0,017

0,021

0,017

0,021

0,011

     

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД



2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенной в желтый цвет ванадиевофосфорновольфрамовой гетерополикислоты в кислой среде при взаимодействии ванадия (V) с фосфорной кислотой и вольфраматом натрия и измерении оптической плотности окрашенного раствора при =400 нм.

Мешающее влияние железа устраняют прибавлением ортофосфорной кислоты.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.

Стандартные растворы ванадия.

Раствор А: 2,296 г ванадиевокислого аммония растворяют в 100 см воды, добавляют 2-4 капли аммиака, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г ванадия.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г ванад

ия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,5 г (при массовой доле ванадия 0,05-0,10%) или 0,3 г (при массовой доле ванадия 0,10-0,25%) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 15 см серной кислоты (1:4), при умеренном нагревании.

После полного растворения навески приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 30 см воды и нагревают до растворения солей. Если есть осадок (графит, кремниевая кислота), его отфильтровывают и промывают пять-шесть раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат выпаривают до объема 30- 50 см. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см.

К охлажденному раствору прибавляют раствор марганцовокислого калия до образования устойчивой окраски. Через 3-5 мин избыток марганцовокислого калия восстанавливают раствором азотистокислого натрия, прибавляя его медленно по одной капле до обесцвечивания раствора при непрерывном перемешивании.

Затем приливают 5 см фосфорной кислоты, нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 см раствора вольфрамовокислого натрия, выдерживают раствор при 80-90 °С в течение 2-3 мин, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.