Действующий
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»

ГОСТ 22536.10-88

Группа В09

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения алюминия

     
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of aluminium



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
     * Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКс".

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; А. М. Моисеева; Л. И. Березовая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.10-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

2.2.1

ГОСТ 83-79

2.2.1

ГОСТ 199-78

2.2.1

ГОСТ 3117-78

2.2.1

ГОСТ 3118-77

2.2.1, 4.2

ГОСТ 3760-79

2.2.1

ГОСТ 4204-77

2.2.1, 4.2

ГОСТ 4328-77

2.2.1, 2.3.1

ГОСТ 4332-76

4.2

ГОСТ 4461-77

2.2.1, 4.2

ГОСТ 4529-78

2.2.1

ГОСТ 5457-75

4.2

ГОСТ 5962-67

2.2.1

ГОСТ 6691-77

2.3.1

ГОСТ 9656-75

2.2.1

ГОСТ 10484-78

2.2.1, 4.2

ГОСТ 10652-78

4.2

ГОСТ 10779-73

2.3.1

ГОСТ 11069-74

2.2.1, 4.2

ГОСТ 11125-84

2.2.1

ГОСТ 11293-78

2.2.1

ГОСТ 13610-79

2.2.1

ГОСТ 14261-77

2.2.1, 4.2

ГОСТ 14262-78

2.2.1

ГОСТ 18270-72

2.2.1

ГОСТ 18300-87

2.2.1

ГОСТ 22536.0-87

1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле алюминия 0,005-0,12 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия 0,05-0,12 %) методы определения алюминия в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ



1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предела , приведенного в табл. 1, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения , приведенного в табл. 1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли алюминия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности =0,85) значение , приведенное в табл. 1.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли алюминия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в табл. 1.

Таблица 1


Массовая доля алюминия, %


, %


Допускаемые расхождения, %


, %

  

  

  

От

0,005

до

0,01

включ.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

Св.

0,01

"

0,02

"

0,004

0,006

0,004

0,006

0,003

"

0,02

"

0,05

"

0,007

0,008

0,007

0,008

0,004

"

0,05

"

0,12

"

0,014

0,018

0,015

0,018

0,009

     

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЛЮМИНИЯ



2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном (=530 нм) при рН 4,7-5,1 или с хромазуролом (=620 нм) в присутствии поливинилового спирта при рН 5,8-6,7.

Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой и тиогликолевой кислот.

Ванадий не мешает определению алюминия, если его массовая доля не превышает массовую долю алюминия в три раза. В другом случае влияние ванадия учитывают введением его в растворы для построения градуировочного графика.

Титан не влияет на определение алюминия, если его массовая доля в три раза меньше, чем массовая доля алюминия. В другом случае его отделяют вместе с железом, марганцем, медью и хромом гидроксидом натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.

2.2. Определение алюминия с алюминоном

2.2.1. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм, годен в течение одних суток.

Кислота тиогликолевая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Смесь кислот: смешивают равные объемы растворов аскорбиновой и тиогликолевой кислот.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислота бензойная, спиртовый раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79, с массовой долей алюминия не более 0,001% или марки ОСЧ.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78. Раствор готовят следующим образом: 5 г желатина растворяют в 500-600 см теплой воды, охлаждают, доводят объем до 1 дм водой и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм, хранят в посуде из полиэтилена.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529-78 раствор с массовой концентрацией 100 г/дм; 100 г хлористого цинка растворяют в воде, содержащей 10 см соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.