ГОСТ 22536.4-88
Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения кремния
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of silicon
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л. И. Березовая; О. М. Киржнер
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.4-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.2 | |
2.2, 3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2, 3.2, 4.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле кремния от 0,1 до 4,0%) и фотометрический (при массовой доле кремния от 0,005 до 1,0%) методы определения кремния.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предела , приведенного в табл. 1 при выполнении условий:
расхождение между результатами двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения , приведенного в табл. 1;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли кремния не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности =0,85) значение , приведенное в табл. 1.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли кремния. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения , приведенного в табл. 1.
Таблица 1
|
|
|
| ||||||
|
|
| |||||||
От | 0,005 | до | 0,010 | включ. | 0,0022 | 0,0028 | 0,0023 | 0,0028 | 0,0014 |
Св. | 0,010 | " | 0,020 | " | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
" | 0,020 | " | 0,050 | " | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
" | 0,050 | " | 0,10 | " | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
" | 0,10 | " | 0,2 | " | 0,014 | 0,018 | 0,014 | 0,018 | 0,009 |
" | 0,2 | " | 0,5 | " | 0,022 | 0,028 | 0,022 | 0,028 | 0,014 |
" | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
" | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
" | 2,0 | " | 4,0 | " | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 |
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученного диоксида кремния.
2.2. Аппаратура и реактивы
Электропечь сопротивления лабораторная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:2.
Кислота хлорная, ч. д. а. или х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.
Изделия технические из благородных металлов и сплавов по ГОСТ 6563-75.
2.3. Проведение анализа