Действующий
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»

ГОСТ 22536.4-88

Группа В09

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения кремния

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of silicon



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ



1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л. И. Березовая; О. М. Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.4-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 83-79

3.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3765-78

3.2

ГОСТ 4165-78

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 5962-67

3.2

ГОСТ 6344-73

3.2

ГОСТ 6563-75

2.2

ГОСТ 9428-73

3.2

ГОСТ 10484-78

2.2

ГОСТ 11125-84

2.2

ГОСТ 11293-78

3.2

ГОСТ 13610-79

3.2

ГОСТ 14261-77

2.2

ГОСТ 18300-87

3.2

ГОСТ 19522-74

2.2

ГОСТ 22180-76

3.2

ГОСТ 22536.0-87

1.1



Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле кремния от 0,1 до 4,0%) и фотометрический (при массовой доле кремния от 0,005 до 1,0%) методы определения кремния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ



1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предела , приведенного в табл. 1 при выполнении условий:

расхождение между результатами двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения , приведенного в табл. 1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли кремния не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности =0,85) значение , приведенное в табл. 1.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли кремния. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения , приведенного в табл. 1.

Таблица 1


Массовая доля кремния, %


, %


Допускаемые расхождения, %


, %

  

  

  

От

0,005

до

0,010

включ.

0,0022

0,0028

0,0023

0,0028

0,0014

Св.

0,010

"

0,020

"

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

"

0,020

"

0,050

"

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

"

0,050

"

0,10

"

0,008

0,010

0,008

0,010

0,005

"

0,10

"

0,2

"

0,014

0,018

0,014

0,018

0,009

"

0,2

"

0,5

"

0,022

0,028

0,022

0,028

0,014

"

0,5

"

1,0

"

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

"

1,0

"

2,0

"

0,05

0,06

0,05

0,06

0,03

"

2,0

"

4,0

"

0,07

0,08

0,07

0,08

0,04

     

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ



2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученного диоксида кремния.

2.2. Аппаратура и реактивы

Электропечь сопротивления лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:2.

Кислота хлорная, ч. д. а. или х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Изделия технические из благородных металлов и сплавов по ГОСТ 6563-75.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли кремния (см. табл. 2) помещают в стакан вместимостью 250-300 см и проводят растворение навески и выделение кремниевой кислоты по одному из описанных ниже методов.

Таблица 2

Массовая доля кремния, %

Навеска стали или чугуна, г

От

0,1

до 0,5

включ.

2,0

Св.

0,5

"  2,0

"

1,0

"

2,0

"  4,0

"

0,5



2.3.2. Сернокислотный метод

В стакан с навеской приливают 15-25 см серной кислоты (1:4), и нагревают до полного растворения пробы. Добавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и 20 см серной кислоты (1:1). Содержимое стакана выпаривают до появления белых паров серной кислоты, которым дают выделиться 5-8 мин. Затем стакан снимают с плиты, охлаждают и осторожно по стенкам стакана приливают 10 см соляной кислоты, слегка перемешивая содержимое. Через 4-5 мин приливают 50-70 см горячей воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают при перемешивании до растворения солей. Осадок сразу же отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы и промывают горячей соляной кислотой (1:50) до отрицательной реакции промывных вод на железо (проба с раствором роданистого аммония), а затем 3-5 раз горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат вместе с промывными водами переносят в стакан, в котором проводилось растворение, и дополнительно выделяют кремниевую кислоту, проводя операции выпаривания раствора и фильтрования осадка как приведено выше.

Фильтры с основными и дополнительно выделенными осадками помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.

Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем осадок смачивают 3-5 каплями воды, приливая ее по стенкам тигля, прибавляют 3-5 капель серной кислоты (1:2) и 3-5 см фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно, не давая кипеть, выпаривают до прекращения выделения белых паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

2.3.3. Серносолянокислотный метод

В стакан с навеской приливают 30-50 см соляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения пробы, затем добавляют по каплям небольшое количество азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и выпаривают раствор досуха.