ГОСТ 22536.1-88
(СТ СЭВ 5284-85)

     
Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения общего углерода и графита

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of general carbon and graphite

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д.К.Нестеров, канд. техн. наук; С.И.Рудюк, канд. техн. наук; С.В.Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф.Коваленко, канд. техн. наук; Н.Н.Гриценко, канд. хим. наук; Л.И.Березовая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284-85 в части стали углеродистой и чугуна нелегированного

4. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.1-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает газообъемный, кулонометрический методы и метод инфракрасной спектроскопии определения общего углерода и графита в углеродистой стали и нелегированном чугуне при массовой доле углерода и графита от 0,01 до 5,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела , приведенного в табл. 1 и 2, при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения , приведенного в табл.1 или 2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли углерода не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности =0,85) значение , приведенное в табл.1 или 2.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли углерода. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения , приведенного в табл.1, 2.

Таблица 1

     

Таблица 2

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали или чугуна в токе кислорода при 1250-1350 °С с последующим поглощением образующегося диоксида углерода раствором гидроксида калия (натрия).

Массовую долю углерода определяют по разности первоначального объема газа и объема газа, полученного после поглощения диоксида углерода раствором гидроксида калия (натрия).

2.2. Определение углерода с применением эвдиометра со шкалой до 1,5% углерода

2.2.1. Аппаратура и реактивы

Установка для газообъемного определения углерода (см. чертеж), состоящая из баллона с кислородом или кислородопровода, снабженного редукционным вентилем для пуска и регулирования тока кислорода 1; промывной склянки, содержащей раствор марганцовокислого калия с массовой концентрацией 40 г/дм в растворе гидроксида калия (натрия) с массовой концентрацией 400 г/дм 2; промывной склянки с серной кислотой 3 (допускается проводить сухую очистку кислорода); для этого вместо склянок 2 и 3 используют хлоркальциевую трубку, колонку с аскаритом и V-образную трубку, содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный диоксидом марганца, а во второй - ангидрон; горизонтальной трубчатой печи с силитовыми нагревателями, обеспечивающей нагрев до температуры 1350 °С  4; металлического кожуха, в который заключена печь 5; терморегулятора типа ПСР или другого подобного типа 6; регулятора напряжения типа РНО-250-10 или другого подобного типа 7; фарфоровой или огнеупорной муллитокремнеземистой трубки длиной 750-800 мм с внутренним диаметром 20-22 мм, концы которой должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны 8; лодочки фарфоровой неглазурованной по ГОСТ 9147-80 9; стеклянного крана, с помощью которого регулируют скорость тока кислорода 10; стеклянной трубки (шаровидной или V-образной), заполненной стеклянной или хлопчатобумажной ватой для удержания твердых оксидов, уносимых из печи током кислорода 11; промывной склянки с раствором двухромовокислого калия в серной кислоте, для поглощения сернистого газа (допускается применять в качестве фильтра-поглотителя стеклянную трубку, наполненную диоксидом марганца или гранулами гидроперита) 12; газоанализатора ГОУ-1 или КГА-4, включающего змеевиковый холодильник для охлаждения поступающей из печи газовой смеси (СО + О) 13; двухходового крана, соединяющего эвдиометр с холодильником, поглотительным сосудом и атмосферой 14; одноходового крана, соединяющего эвдиометр с атмосферой 15; эвдиометра 16 общей вместимостью 250 см. Эвдиометр имеет двойные стенки, пространство между которыми заполняется водой, благодаря чему уменьшается влияние температуры окружающей среды. Здесь же находится пустотелый поплавок, который при заполнении эвдиометра жидкостью поднимается и запирает верхнее отверстие. К узкой части эвдиометра прикреплена подвижная шкала для определения изменения объема газов при сжигании пробы. Шкала соответствует только тому эвдиометру, к которому она прилагается. Перенос ее на другой эвдиометр недопустим. Деление шкалы соответствует процентному содержанию углерода в 1 г исследуемого вещества. Эвдиометры градуированы при температуре 16 или 20 °С и атмосферном давлении 7448 Па (760 мм рт.ст.), поэтому для иных условий вводят поправку на температуру и атмосферное давление по соответствующей таблице, прилагаемой к газоанализатору; термометра для измерения температуры газов 17; сосуда для поглощения диоксида углерода 18, наполненного раствором гидроксида калия (натрия) и снабженного затворными клапанами-поплавками, которые закрывают поглотитель при его наполнении раствором гидроксида. Это устраняет возможность попадания раствора гидроксида калия (натрия) из поглотителя в эвдиометр. Поглотительный сосуд соединен с цилиндрическим сосудом, в который при наполнении поглотительного сосуда газовой смесью перекачивается раствор щелочи; уравнительной склянки 19 вместимостью 600-700 см для переведения газовой смеси из газоизмерительной бюретки в поглотитель. Уравнительную склянку заполняют затворной жидкостью.

Барометр.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Муфельная печь типа СНОЛ по нормативно-технической документации или любого другого типа, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900 °С. Фарфоровые лодочки предварительно прокаливают при температуре не ниже 900 °С в течение 24 ч, если прокаливание проводят в токе кислорода, то достаточно 3-4 ч. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария. Шлиф крышки эксикатора не следует покрывать смазывающими веществами. Крючок из низкоуглеродистой жаропрочной проволоки диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее.