ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)

7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (0,10-4,00%)

7.1. Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами меди, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен.

Навеску образца растворяют в смеси соляной и азотной кислот, выпаривают раствор досуха, сухой остаток растворяют в соляной кислоте. После соответствующего разбавления часть раствора используют для определения меди атомно-абсорбционным методом.

7.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения меди.

Баллон с ацетиленом.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Медь металлическая по ГОСТ 546-79.

Медь азотнокислая, стандартные растворы А и Б.

Раствор А. 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг меди.

Раствор Б. 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг меди.

Подготовка прибора

Подготовку прибора производят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 324,7 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нуль прибора.

7.3. Проведение анализа

Навеску стали 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 8 см соляной и 2 см азотной кислот и нагревают до растворения навески. Раствор выпаривают досуха и сухой остаток растворяют в 4 см соляной кислоты. Приливают 20-30 см воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр "белая лента" в коническую сухую колбу, сполоснув ее первыми порциями фильтрата. При содержании меди свыше 1% раствор разбавляют так, чтобы содержание ее составляло не более 0,01 мг/мл, а содержание соляной кислоты - 4 см в 100 см.

Проводят контрольный опыт. Распыляют раствор контрольного опыта и раствор пробы до получения стабильных результатов для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду до получения нулевого показателя прибора.

Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 1, 3, 5, 7, 9 и 11 см стандартного раствора Б азотнокислой меди, что соответствует 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9 и 1,1 мг меди. Прибавляют по 4 см соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Для приготовления нулевого раствора в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 4 см соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с нулевого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду.