ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (0,01-0,10%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачном растворе (рН 8,5-9,0) окрашенного в желтый цвет и экстрагируемого хлороформом комплексного соединения меди (II) с диэтилдитиокарбаматом натрия.

Кремний, вольфрам, ниобий, титан отделяют кислотным гидролизом. Влияние алюминия, молибдена, никеля, хрома, железа и марганца, мешающих определению, устраняют добавлением лимоннокислого аммония и трилона Б.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73. Раствор 10 г трилона Б растворяют при слабом нагревании в 100 мл воды и фильтруют.

Хлороформ.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, 0,1 и 0,5%-ный растворы, свежеприготовленные.

Аммоний лимоннокислый, двузамещенный по ГОСТ 3653-78, 25%-ный раствор. Раствор очищают от примесей тяжелых металлов в виде их диэтилдитиокарбаматов экстракцией хлороформом в делительной воронке вместимостью 500 см. Для этого к 250 см раствора добавляют раствор аммиака до рН 9,0 по универсальному индикатору, 25 см 0,5%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 50 см хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться. Хлороформный слой отбрасывают.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 ос. ч.

Медь металлическая по ГОСТ 546-79.

Медь сернокислая, стандартные растворы А и Б.

Раствор А. 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 20-25 см азотной кислоты 1:1, добавляют 30 см серной кислоты 1:1, выпаривают до выделения ее паров и охлаждают. Осторожно при постоянном перемешивании добавляют 100 см воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг меди.

Таблица 1

Раствор Б. 10 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг меди.

Индикатор универсальный, бумага.

(Измененная редакция, Изм. N 1).