ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (0,005-25,0%)

6.1. Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами кобальта, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен или ацетилен-закись азота, при длине волны 240,7 нм или 252,1 нм.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения кобальта.

Баллон с ацетиленом.

Баллон с закисью азота.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:40.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот: 150 см фосфорной кислоты и 300 см серной кислоты (1:1) смешивают, охлаждают и доливают водой до объема 1 дм.

Железо электролитическое или карбонильное с содержанием кобальта менее 0,005%.

Кобальт металлический, содержащий не менее 99,99% Со, марки КО.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 1 г металлического кобальта растворяют в стакане вместимостью 200 см при нагревании в 20 см соляной кислоты с добавлением 2 см азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 2 мг кобальта.

Раствор Б: 50 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты (1:40) до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 1 мг кобальта.

Раствор В: 25 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты (1:40) до метки и перемешивают. 1 см раствора В содержит 0,5 мг кобальта.

Раствор Г: 25 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают раствором соляной кислоты (1:40) до метки и перемешивают. 1 см раствора Г содержит 0,1 мг кобальта.

Раствор Д: 50 см раствора Г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты (1:40) до метки и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0

5 мг кобальта.

6.3. Подготовка прибора

Подготовку прибора проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 240,7 нм или 252,1 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нуль прибора.

6.4. Проведение анализа

6.4.1. Определение кобальта (0,25-5,00%)

Навеску стали в зависимости от массовой доли кобальта (табл.6) помещают в стакан или колбу вместимостью 200-300 см и растворяют при нагревании в 20 см соляной и 5 см азотной кислот. Раствор выпаривают досуха. Приливают 4 см соляной кислоты, 15 см воды и нагревают до растворения солей.

Таблица 6