ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

7. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (0,50-25,0%)

7.1. Сущность метода

Метод основан на растворении стали в соляной кислоте, отделении кобальта от остальных компонентов окисью цинка, осаждении его 1-нитрозо-2-нафталом, прокаливании осадка до закиси-окиси кобальта и переведении в сернокислый кобальт.

7.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:10, насыщенная сероводородом.

Кислота хлорная, 60%-ный раствор.

Кислота уксусная, ледяная по ГОСТ 61-75.

Аммоний щавелевокислый, кристаллический по ГОСТ 5712-78.

Калий кислый сернокислый.

Перекись водорода 3%-ный раствор, свежеприготовленный.

Окись цинка по ГОСТ 10262-73 в виде водной суспензии 1:5.

1-нитрозо-2-нафтол по ГОСТ 7756-73 свежеприготовленный, 2%-ный раствор.

2 г 1-нитрозо-2-нафтола помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и смачивают 1-2 см уксусной кислоты. Содержимое колбы растворяют при перемешивании в 50 см уксусной кислоты, добавляют 50 см горячей воды, энергично взбалтывают в течение 5 мин и фильтруют.

Железо сернокислое FeSO·7HO, 10%-ный раствор.

Сероводород.

7.3. Проведение анализа

7.3.1. Массу навески пробы и объем раствора соляной кислоты (1:1) для растворения пробы в зависимости от массовой доли кобальта определяют по табл.9.

Таблица 9

Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при умеренном нагревании в растворе соляной кислоты (1:1).

После растворения, не прерывая нагревания, окисляют азотной кислотой, добавляя ее по каплям до прекращения вспенивания раствора, выпаривают раствор пробы до объема 10 см, прибавляют 25 см раствора соляной кислоты (1:1) и вновь выпаривают до объема 10 см. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, а стакан ополаскивают водой, которую присоединяют к раствору. Объем раствора в колбе не должен превышать 300 см.

При анализе стали с массовой долей вольфрама 6-20% пробу растворяют в растворе соляной кислоты объемом на 20 см больше указанного в табл.10. После прибавления азотной кислоты раствор нагревают до кипения. При анализе стали с массовой долей хрома 10-25% и углерода 1-2% после неполного растворения пробы в растворе соляной и азотной кислот прибавляют 20 см раствора хлорной кислоты, выпаривают до появления ее паров, охлаждают, добавляют 5 см соляной кислоты и нагревают до восстановления хрома. Затем добавляют около 120 см воды, 15 см раствора сернокислого железа и кипятят до растворения солей. Избыток сернокислого железа окисляют несколькими каплями азотной кислоты.

При анализе стали с массовой долей меди, алюминия и молибдена свыше 2% пробу растворяют в растворе азотной кислоты в количестве 10 см на 1 г навески пробы, добавляя 5 см соляной кислоты. После растворения пробы раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 25 см раствора соляной кислоты (1:1), разбавляют водой до 200 см, кипятят и фильтруют через плотный фильтр с фильтробумажной массой выделившуюся кремниевую кислоту. Фильтр нагревают до 80 °С и пропускают через него сероводород. Выделившиеся сульфиды меди и молибдена фильтруют на фильтр средней плотности, уплотненной фильтробумажной массой, и промывают раствором соляной кислоты (1:10), насыщенной сероводородом. К фильтрату прибавляют 10 см раствора перекиси водорода, выпаривают до объема 40 см, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и разбавляют водой до об