4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет внутрикомплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью. Светопоглощение раствора измеряют при 
=500 нм.
Влияние железа, никеля и меди, мешающих определению кобальта, устраняют кипячением раствора с азотной кислотой после добавления нитрозо-Р-соли.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:100.
Аммиак, водный раствор по ГОСТ 3760-79.
Нитрозо-Р-соль (динатриевая соль 1-нитрозо-2-нафтол-3,6 дисульфокислоты) по ГОСТ 10553-75, 0,1%-ный раствор.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 50%-ный раствор.
Железо карбонильное, особой чистоты.
Кобальт металлический, марки КО.
Кобальт хлористый, стандартный раствор; 0,1 г металлического кобальта помещают в стакан вместимостью 250-300 см
, растворяют при нагревании в 100 см соляной кислоты 1:1 и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см стандартного раствора содержит 0,1 мг кобальта.
4.3. Проведение анализа
0,1 г стали помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см, приливают 15 см соляной и 5 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Раствор охлаждают, осторожно приливают 5 см серной кислоты, нагревают до выделения ее паров и охлаждают. Осторожно при непрерывном перемешивании приливают 50-60 см воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через два сухих фильтра "белая лента" в стакан или колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтр с осадком отбрасывают. Аликвотную часть раствора, равную 5 см, помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 5 см воды, добавляют раствор аммиака, приливая его до начала выпадения осадка гидроокисей металлов, прибавляют по каплям соляную кислоту 1:1 до растворения осадка гидроокисей и избыток 1 см. Затем к раствору приливают 5 см 50%-ного раствора уксуснокислого натрия, 10 см 0,1 %-ного раствора нитрозо-Р-соли, содержимое стакана нагревают до кипения, кипятят 2-3 мин, приливают 10 см азотной кислоты 1:1 и кипятят еще 1 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или спектрофотоколориметре при =500 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 430 до 540 нм, в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм при содержании кобальта до 1% и в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм при содержании кобальта от 1 до 3%.
Раствор сравнения готовят следующим образом: аликвотную часть раствора 5 см помещают в стакан вместимостью 100 см , приливают 10 см азотной кислоты 1:1 и кипятят 2 мин. Затем приливают 10 см 0,1 %-ного раствора нитрозо-Р-соли, 5 см 50%-ного раствора уксуснокислого натрия, раствор кипятят 1 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой и перемешивают.
Содержание кобальта находят по градуировочному графику с учетом поправки конт
рольного опыта.
4.3.1. Построение градуировочных графиков
4.3.1.1. Построение градуировочного графика при массовой доле кобальта в стали от 0,5 до 1%.
В восемь стаканов вместимостью 250-300 см помещают по 0,1 г карбонильного железа. В семь стаканов приливают последовательно 4, 5, 6, 7, 8, 9 и 10 см стандартного раствора хлористого кобальта, что соответствует 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 и 1,0 мг кобальта. Восьмой стакан вместимостью 250-300 см служит для проведения контрольного опыта. В стаканы приливают по 15 см соляной и по 5 см азотной кислот, накрывают стаканы часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании. Далее с содержимым каждого стакана поступают, как указано в п.4.3, начиная со слов: "Раствор охлаждают, осторожно приливают 5 см серной кислоты и нагревают до выделения ее паров . . . ".
Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций кобальта строят градуировочный график.
