ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (0,005-0,5%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет внутрикомплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью.

Светопоглощение измеряют при =500 или =530 нм.

Влияние железа, хрома и никеля, мешающих определению, устраняют добавлением пирофосфорнокислого калия и последующим кипячением раствора с азотной кислотой или осаждением железа, алюминия, титана, хрома и других элементов окисью цинка.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1, 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.

Нитрозо-Р-соль (динатриевая соль 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислоты) по ГОСТ 10553-75, 0,1%-ный и 1%-ный растворы.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 40%-ный и 50%-ный растворы.

Калий пирофосфорнокислый, 80%-ный раствор.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79 или с массовой долей кобальта менее 0,005%.

Окись цинка в виде водной суспензии 1:5.

Кобальт металлический марки К0 с массовой долей кобальта не менее 99,99%.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,1 г металлического кобальта помещают в стакан вместимостью 250-300 см, растворяют при нагревании в 100 см соляной кислоты 1:1 и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора содержит 0,1 мг кобальта.

Раствор Б: 0,2 г кобальта растворяют в 10 см раствора азотной кислоты, разбавляют водой, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,2 мг кобальта.

Раствор В: 2,5 г железа растворяют в 40 см раствора соляной кислоты (1:1), окисляют азотной кислотой, добавляя ее по каплям, добавляют при помощи микробюретки 12,5 см стандартного раствора А и далее поступают, как указано в п.3.3.2 до момента осаждения железа и фильтрования раствора.

1 см раствора В содержит 0,01 мг кобальта.

Раствор готовят перед употреблением.

Раствор фона: 2,5 г железа растворяют в 40 см раствора соляной кислоты (1:1), окисляют азотной кислотой, добавляя ее по каплям и далее поступают, как в п.3.3.2 до момента осаждения железа и фильтрования раствора.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Определение кобальта (0,10-0,50%)

Массу навески стали 0,25 г при массовой доле кобальта от 0,1 до 0,2% или 0,1 г при массовой доле кобальта свыше 0,2 до 0,5% помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см, приливают 15 см соляной кислоты и 5 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 5 см соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 50 см горячей воды, нагревают до 80-90 °С, отфильтровывают осадок кремниевой, вольфрамовой, ниобиевой и титановой кислот на два фильтра "белая лента" и промывают 6-7 раз горячей соляной кислотой (1:100). Фильтр с осадком отбрасывают.