ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (0,0005-0,10%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет внутрикомплексного соединения кобальта (III) с нитрозо-Р-солью. Светопоглощение раствора измеряют при =415 нм.

Вольфрам, ниобий, кремний и титан отделяют кислотным гидролизом.

Кобальт предварительно отделяют от основных компонентов стали из 9 н. солянокислого раствора на сильноосновном анионите.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Хроматографическая колонка диаметром 1,5-2 см (см. чертеж) заполненная анионитом с высотой слоя 30-35 см.

Сильноосновной анионит типа АВ-17-8чС по ГОСТ 20301-74.

Подготовка анионита к анализу.

100-150 см товарного анионита (выпускается в виде взвеси в воде) промывают дважды водой способом декантации. Для отделения фракции смолы с размером зерна менее 0,6 мм взвесь смолы в воде выливают на сито с сеткой № 063 по ГОСТ 6613-73 и промывают струей воды, собирая прошедшую сквозь сито фракцию анионита вместе с водой в сосуд вместимостью 2-3 дм. Оставшуюся на сите смолу отбрасывают. Фракцию анионита, прошедшую сквозь сито, дважды промывают соляной кислотой 1:30 способом декантации, затем соляной кислотой 1:1 до отсутствия ионов железа (проба роданистым аммонием) и водой 4-5 раз. Смолу обрабатывают 5%-ным раствором гидроокиси натрия до отрицательной реакции на хлорид-ионы (проба азотнокислым серебром), а затем водой до нейтральной реакции по универсальному индикатору и переносят в колонку, в нижней части которой предварительно помещают тампон из стеклянной ваты. Слой анионита в колонке должен быть ровным без пузырьков воздуха. После заполнения колонки через нее со скоростью 1 мл/мин пропускают вначале 120-150 см соляной кислоты 1:30, затем 120-150 см соляной кислоты 1:2 и 100 см воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или 14261-77, 9 н., 0,5 н. и разбавленная 1:1, 1:2, 1:30, 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80 и разбавленная 1:50.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 50%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 5%-ный раствор.

Нитрозо-Р-соль (динатриевая соль 1-нитрозо-2-нафтол-3, 6 дисульфокислоты) по ГОСТ 10553-75, 0,1%-ный раствор.

Аммоний роданистый, 5%-ный раствор.

Железо карбонильное, особой чистоты.

Кобальт металлический, марки К0.

Кобальт хлористый, стандартные растворы А и Б.

Раствор А. 0,1 г металлического кобальта помещают в стакан вместимостью 250-300 см и растворяют при нагревании в 100 см соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,1 мг кобальта.

Раствор Б, свежеприготовленный. 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

Индикатор универсальный, б