ГОСТ 19121-73 Нефтепродукты. Метод определения содержания серы сжиганием в лампе (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. После того как аппараты собраны, приводят в действие насос и устанавливают равномерное всасывание воздуха через все абсорберы. Затем снимают с лампочек колпачки, зажигают все лампочки и ставят их под ламповые стекла так, чтобы края фитильных трубочек находились не более чем на 8 мм выше нижнего края ламповых стекол.

Зажигание проводят поднесением пламени спиртовки, свободным от серы, к каждой установленной лампочке с испытуемым нефтепродуктом. Зажигание лампочек спичками не допускается.

Высоту пламени каждой лампочки устанавливают 6-8 мм.

Высоту пламени регулируют легким постукиванием лампочки для его уменьшения или вытягиванием иглой фитиля погашенной лампочки для его увеличения.

Скорость всасывания воздуха поддерживают одинаковой во всех абсорберах и регулируют ее зажимами так, чтобы пламя не коптило и чтобы брызги не забрасывало в каплеуловители.

3.2. Испытуемый нефтепродукт в каждой лампочке сжигают полностью. После сжигания разбавленного нефтепродукта в лампочку снова наливают по 1 см растворителя дважды, который также сжигают полностью.

3.3. По окончании сжигания дополнительной порции растворителя лампочку гасят, закрывают ее колпачком и через 3-5 мин выключают насос.

Лампочку в контрольном опыте гасят одновременно с окончанием сжигания растворителя в лампочках с пробами.

3.4. Аппарат разбирают, каплеуловитель, ламповое стекло и верхнюю часть абсорбера тщательно промывают струей дистиллированной воды, подкрашенной метиловым оранжевым (7 см на 1 дм воды) и сливают в абсорбер, в котором проводилось поглощение окислов серы раствором углекислого натрия. Промывку каждого аппарата проводят небольшими порциями, расходуя 50-70 см дистиллированной воды, и считают законченной, если промывные воды не окрашены в розовый цвет.

3.5. Растворы в абсорберах перемешивают при помощи водоструйного насоса, груши или воздуха, присоединяя их к большому резервуару абсорбера посредством пробки с пропущенной через нее стеклянной трубкой, попеременно перемещая раствор из одного резервуара в другой. Если при этом раствор в абсорбере окрашивается в розовый цвет, испытания повторяют с меньшей навеской нефтепродукта.

3.3-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6. Первым титруют раствор с продуктами сгорания контрольной жидкости (растворителя или спирта) раствором соляной кислоты до розовой окраски (контрольный опыт). При титровании растворы перемешивают по п.3.5.

Затем титруют раствор, содержащий продукты сгорания испытуемого нефтепродукта. Концом титрования считается момент, когда окраска титруемого раствора примет розовый цвет, идентичный цвету оттитрованного контрольного раствора.

3.7. Если расхождение между результатами титрования контрольного раствора до и после сжигания спирта или растворителя превышает 0,05 см, то это указывает на загрязненность воздуха серой, помещение проветривают и испытания повторяют.

3.8. Если на титрование израсходовано меньше 3 см (в абсорбер помещено 10 см раствора углекислого натрия) или меньше 6 см (в абсорбер помещено 25 см раствора углекислого натрия) раствора соляной кислоты, то испытание не принимают в расчет и повторяют с меньшей навеской нефтепродукта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).