4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с реагентом ПАР и тартрат-ионами в среде соляной кислоты с молярной концентрацией 0,75 моль/дм. Влияние сопутствующих элементов устраняют маскированием их трилоном Б. При массовой доле ниобия до 0,1% его предварительно выделяют соосаждением с таннатом метилового фиолетового или кристаллического фиолетового в присутствии вольфрама.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:25, 1:5, 1:2 и 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Смесь соляной и азотной кислот 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4145-76.
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78, раствор с массовой концентрацией 45 г/дм; годен к употреблению в течение 2 мес.
Раствор натрия сернокислого и аммония виннокислого: 2,6 г натрия сернокислого помещают в кварцевый стакан, приливают 2-3 см серной кислоты и расплавляют. К охлажденному плаву добавляют 50 см
раствора виннокислого аммония и кипятят до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аскорбиновая кислота.
Таннин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм; готовят перед употреблением.
Метиловый фиолетовый или кристаллический фиолетовый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.
ПАР (4-(2-пиридил-азо)-резорцин), раствор с массовой концентрацией 0,2 г/дм; готовят перед употреблением.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 18,6 г/дм.
Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099-80 или марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100-79.
Стандартные растворы ниобия.
Раствор А: 0,1 г ниобия помещают в кварцевый стакан, прибавляют 2,5 г сернокислого натрия, 2-3 см серной кислоты и сплавляют в муфельной печи при 700-800°С до образования прозрачного плава и удаления паров серной кислоты. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 50 см
раствора виннокислого аммония, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, приливают 450 см
раствора виннокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.
1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.
Раствор Б: 20 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
1 см стандартного раствора Б содержит 0,00002 г ниобия.
Сталь или смесь искусственная для контрольного опыта, не содержащая ниобия, отличающаяся от испытуемой стали по массовым долям: меди - не более чем на 0,5%, хрома - 5%, кобальта - 10%.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. При массовой доле ниобия свыше 0,1% навеску 0,1 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см и растворяют в 5-20 см
соляной кислоты, через 20-30 мин добавляют 1-3 см
азотной кислоты и продолжают растворение. Раствор выпаривают досуха. Остаток в том же стакане сплавляют при 700-800°С с 2,6 г сернокислого натрия и 2-3 см
серной кислоты. К охлажденному плаву добавляют 50 см
раствора виннокислого аммония и умеренно нагревают до растворения солей. После растворения солей охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 4 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
, добавляют раствор натрия сернокислого и аммония виннокислого в соответствии с табл. 4.
Таблица 4