Статус документа
Статус документа

ГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1)

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ С РЕАГЕНТОМ ПАР



4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с реагентом ПАР и тартрат-ионами в среде соляной кислоты с молярной концентрацией 0,75 моль/дм. Влияние сопутствующих элементов устраняют маскированием их трилоном Б. При массовой доле ниобия до 0,1% его предварительно выделяют соосаждением с таннатом метилового фиолетового или кристаллического фиолетового в присутствии вольфрама.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:25, 1:5, 1:2 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Смесь соляной и азотной кислот 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4145-76.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78, раствор с массовой концентрацией 45 г/дм; годен к употреблению в течение 2 мес.

Раствор натрия сернокислого и аммония виннокислого: 2,6 г натрия сернокислого помещают в кварцевый стакан, приливают 2-3 см серной кислоты и расплавляют. К охлажденному плаву добавляют 50 см раствора виннокислого аммония и кипятят до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аскорбиновая кислота.

Таннин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм; готовят перед употреблением.

Метиловый фиолетовый или кристаллический фиолетовый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

ПАР (4-(2-пиридил-азо)-резорцин), раствор с массовой концентрацией 0,2 г/дм; готовят перед употреблением.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 18,6 г/дм.

Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099-80 или марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100-79.

Стандартные растворы ниобия.

Раствор А: 0,1 г ниобия помещают в кварцевый стакан, прибавляют 2,5 г сернокислого натрия, 2-3 см серной кислоты и сплавляют в муфельной печи при 700-800°С до образования прозрачного плава и удаления паров серной кислоты. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 50 см раствора виннокислого аммония, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, приливают 450 см раствора виннокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.

Раствор Б: 20 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,00002 г ниобия.

Сталь или смесь искусственная для контрольного опыта, не содержащая ниобия, отличающаяся от испытуемой стали по массовым долям: меди - не более чем на 0,5%, хрома - 5%, кобальта - 10%.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. При массовой доле ниобия свыше 0,1% навеску 0,1 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см и растворяют в 5-20 см соляной кислоты, через 20-30 мин добавляют 1-3 см азотной кислоты и продолжают растворение. Раствор выпаривают досуха. Остаток в том же стакане сплавляют при 700-800°С с 2,6 г сернокислого натрия и 2-3 см серной кислоты. К охлажденному плаву добавляют 50 см раствора виннокислого аммония и умеренно нагревают до растворения солей. После растворения солей охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 4 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют раствор натрия сернокислого и аммония виннокислого в соответствии с табл. 4.

Таблица 4