3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ С
СУЛЬФОХЛОРФЕНОЛОМ С ИЛИ СУЛЬФОНИТРОФЕНОЛОМ С
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с сульфохлорфенолом С или с сульфонитрофенолом С в среде соляной кислоты с молярной концентрацией 1-3 моль/дм и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 650 или 640 нм соответственно. При массовой доле ниобия до 0,1% влияние железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. Влияние циркония устраняют связыванием его в комплексе трилоном Б.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Баня водяная.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм или гидроксиламин гидрохлорида по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.
Сульфохлорфенол С (2,7-бис (азо-2-окси-З сульфо-5-хлорбензол)-1,8 диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота), раствор с массовой концентрацией 1 г/дм или сульфонитрофенол С (2,7-бис (азо-2-окси-3 сульфо-5-нитробензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота), раствор с массовой концентрацией 1 г/дм
; годен к употреблению в течение 3 мес.
Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099-80; марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100-79 или ниобия пятиокись особой чистоты.
Стандартные растворы ниобия.
Раствор А: 0,1 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см фтористоводородной кислоты и 5 см
азотной кислоты, добавляют 15 см
серной кислоты и дважды выпаривают до появления густых паров серной кислоты или 0,1431 г пятиокиси ниобия сплавляют в платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия. К охлажденному раствору или плаву добавляют небольшими порциями 100 см
раствора винной кислоты, нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, добавляют 400 см
раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.
1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.
Раствор Б: 10 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 15 см
раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г ниобия.
Раствор В: 10 см стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 15 см
раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
1 см стандартного раствора В содержит 0,000001 г ниобия.
Раствор Г: 0,1 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 20 см фтористоводородной кислоты и 5 см
азотной кислоты, добавляют 30 см
серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, обмывая стенки чашки раствором серной кислоты (1:1), добавляют 30 см
воды, охлаждают, доливают раствором серной кислоты (1:1) до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.
1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.
Сталь или искусственная смесь для проведения контрольного опыта, не содержащая ниобия, отличающаяся от испытуемой стали по массовым долям: железа - не более чем на 20%; никеля, кобальта, марганца - 10%; хрома, титана, ванадия - 5% меди - 1 % в присутствии аскорбиновой кислоты и 5 % в других случаях; молибдена - 0,5%, вольфрама - 2%, циркония - 0,2% при массовой доле ниобия до 0,1% и 2%, 5% и 2% соответственно при массовой доле ниобия свыше 0,1%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).