2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ С РЕАГЕНТОМ ПАН
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с реагентом ПАН и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 578 нм. Ниобий предварительно экстрагируют раствором N-бензиланилина в хлороформе.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Баня водяная.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88.
N-бензиланилин, раствор в хлороформе с массовой концентрацией 30 г/дм.
Метанол по ГОСТ 6995-77.
ПАН (1-(2-пиридилазо)-2-нафтол), раствор в метаноле с массовой концентрацией 2 г/дм.
Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099-80, марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100-79 или ниобия пятиокись особой чистоты.
Стандартные растворы ниобия.
Раствор А: 0,125 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см фтористоводородной кислоты и 5 см
азотной кислоты, добавляют 10 см
раствора серной кислоты (1:1) и дважды выпаривают до появления густых паров серной кислоты; или 0,1788 г пятиокиси ниобия сплавляют в платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия. После охлаждения к раствору или плаву добавляют небольшими порциями 125 см
раствора винной кислоты, 20 см
раствора серной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см стандартного раствора А содержит 0,0005 г ниобия; годен к употреблению в течение 3 мес.
Раствор Б: 25 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
1 см стандартного раствора Б содержит 0,00005 г ниобия.
Раствор В: 25 см стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, добавляют 5 см
раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
1 см стандартного раствора В содержит 0,000005 г ниобия.
Сталь или искусственная смесь для проведения контрольного опыта, близкая по составу к анализируемому материалу, но не содержащая ниобия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску массой 0,25 г при массовой доле вольфрама до 5% или 0,125 г при массовой доле вольфрама свыше 5% помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 15 см
соляной кислоты и 5 см
азотной кислоты. Если сталь содержит до 0,5% циркония при массовой доле ниобия до 0,1%, добавляют 3 см
ортофосфорной кислоты. К раствору добавляют 15 см
раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана 2-3 см
воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. К охлажденному раствору добавляют 35 см
раствора серной кислоты (1:1), 20 см
раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, приливают раствор серной кислоты (1:1) и раствор винной кислоты в соответствии с табл. 1, доливают водой до метки и перемешивают.