ГОСТ 12361-82

Группа В39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

     
Методы определения ниобия

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of niobium

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.99*
_______________________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11, 1995 г.).
Примечание "КОДЕКС".

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. П. Лякишев, Н. А. Панарина, Н. С. Белоусова, Н. Д. Заюкова, И. И. Первушина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 № 3863

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12361-66, кроме общих указаний

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.99 Постановлением Госстандарта СССР от 22.02.88 № 314

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1991 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1988 г. (ИУС 5-88)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения ниобия при его массовой доле от 0,01 до 4,00% с реагентом ПАН, сульфонитрофенолом С или сульфохлорфенолом С и от 0,01 до 8,00% с реагентом ПАР.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ С РЕАГЕНТОМ ПАН

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с реагентом ПАН и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 578 нм. Ниобий предварительно экстрагируют раствором N-бензиланилина в хлороформе.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

N-бензиланилин, раствор в хлороформе с массовой концентрацией 30 г/дм.

Метанол по ГОСТ 6995-77.

ПАН (1-(2-пиридилазо)-2-нафтол), раствор в метаноле с массовой концентрацией 2 г/дм.

Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099-80, марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100-79 или ниобия пятиокись особой чистоты.

Стандартные растворы ниобия.

Раствор А: 0,125 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см фтористоводородной кислоты и 5 см азотной кислоты, добавляют 10 см раствора серной кислоты (1:1) и дважды выпаривают до появления густых паров серной кислоты; или 0,1788 г пятиокиси ниобия сплавляют в платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия. После охлаждения к раствору или плаву добавляют небольшими порциями 125 см раствора винной кислоты, 20 см раствора серной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0005 г ниобия; годен к употреблению в течение 3 мес.

Раствор Б: 25 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,00005 г ниобия.

Раствор В: 25 см стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, добавляют 5 см раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 см стандартного раствора В содержит 0,000005 г ниобия.

Сталь или искусственная смесь для проведения контрольного опыта, близкая по составу к анализируемому материалу, но не содержащая ниобия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску массой 0,25 г при массовой доле вольфрама до 5% или 0,125 г при массовой доле вольфрама свыше 5% помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 15 см соляной кислоты и 5 см азотной кислоты. Если сталь содержит до 0,5% циркония при массовой доле ниобия до 0,1%, добавляют 3 см ортофосфорной кислоты. К раствору добавляют 15 см раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана 2-3 см воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. К охлажденному раствору добавляют 35 см раствора серной кислоты (1:1), 20 см раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, приливают раствор серной кислоты (1:1) и раствор винной кислоты в соответствии с табл. 1, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помещают в делительную воронку вместимостью 100 см.

При массовой доле ниобия свыше 1,0% к аликвотной части раствора добавляют 7,5 см раствора серной кислоты (1:1), 3 см раствора винной кислоты и 4,5 см воды.

Добавляют 10 см раствора N-бензиланилина в хлороформе и содержимое делительной воронки встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз хлороформный экстракт переводят во вторую делительную воронку вместимостью 100 см. Экстракцию повторяют дважды с 5 см раствора N-бензиланилина в хлороформе. Хлороформные экстракты собирают во вторую делительную воронку, добавляют 5 см раствора серной кислоты (1:3) и встряхивают 2 мин. После разделения фаз хлороформный экстракт фильтруют через слой ваты в мерную колбу вместимостью 50 см. Раствор серной кислоты во второй делительной воронке встряхивают дважды по 2 мин с 5 см раствора N-бензиланилина в хлороформе. После разделения фаз хлороформные экстракты присоединяют к основному экстракту в мерной колбе, добавляют 3 см раствора ПАН, добавляют 35 см метанола, перемешивают и нагревают на водяной бане с термостатом 20 мин при температуре (50±2)°С. Раствор охлаждают до 20°С, доливают метанолом до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 578 нм.