ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ ГИДРООКИСЬЮ НАТРИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом S и поливиниловым спиртом при рН (6,2±0,4).

Железо, хром, титан и другие элементы отделяют гидроокисью натрия. При массовой доле хрома более 10% его предварительно отгоняют в виде хлористого хромила. Никель, кобальт и марганец отделяют осаждением алюминия уротропином. Влияние ванадия учитывают введением его в растворы для построения градуировочных графиков.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 и разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная, ос. ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Аммоний хлористый, ос. ч.

Уротропин фармакопейный, растворы с массовой концентрацией 250 и 5 г/дм; хранят в полиэтиленовой посуде.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529-78, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм: 100 г хлористого цинка растворяют в воде, содержащей 10 см соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Натрия гидроокись, ос. ч., растворы с массовой концентрацией 200 и 50 г/дм; хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76 с массовой концентрацией 50 г/дм; готовят перед употреблением.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 15 г/дм; готовят перед употреблением. Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67 или 18300-72.

Хромазурол S, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм: 1 г хромазурола помещают в стакан, смачивают водой и растворяют в 6 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 500 см этилового спирта и 200 см воды, добавляют 50 см раствора мочевины и доливают водой до метки; годен к употреблению в течение двух недель.

Спирт поливиниловой по ГОСТ 10779-78, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм.

Аммоний уксуснокислый квалификации ос. ч., раствор с массовой концентрацией 548 г/дм.

Натрий уксуснокислый 3-водный ос. ч., раствор с массовой концентрацией 218 г/дм; хранят в полиэтиленовой посуде.