ГОСТ 22387.2-97 Газы горючие природные. Методы определения сероводорода и меркаптановой серы

     7 Йодометрический метод определения меркаптановой серы

Метод заключается в поглощении меркаптанов щелочным раствором хлористого кадмия из предварительно очищенного от сероводорода испытуемого газа и последующем йодометрическом титровании образовавшегося меркаптида кадмия.

Диапазон измерения меркаптановой серы в анализируемом растворе:

0,4-2,5 мг - при использовании для титрования растворов йода и тиосульфата натрия 0,01 моль/дм;

2,5-14,0 мг - при использовании растворов 0,05 моль/дм;

4-25 мг - при использовании растворов 0,1 моль/дм.

Диапазон измеряемых концентраций меркаптановой серы в газе составляет 0,01-1,0 г/м при объеме испытуемого газа 40-10 дм соответственно и использовании титрованных растворов соответствующих концентраций.

7.1 Средства измерений, аппаратура, реактивы

Аппаратура и реактивы, указанные в 5.1.1, за исключением уксуснокислого кадмия и уксусной кислоты.

Натрия гидроокись, стандарт-титр (фиксанал), =0,1 моль/дм или натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

7.2 Подготовка к испытанию

7.2.1 Приготовление растворов

1) Применяют растворы по 5.1.2.1, за исключением перечисления 2, и по 6.2.1, за исключением перечислений 1 и 6.

7.2.2 Подготовка аппаратуры

В две склянки для определения меркаптанов заливают по 50 см раствора хлористого кадмия с массовой долей 10% и 15 см раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм.

Склянки устанавливают после склянок для поглощения сероводорода или очистки от него.

При одновременном определении меркаптанов и сероводорода первые две склянки заполняют одним из поглотительных растворов в соответствии с выбранным методом определения сероводорода.

Если одновременное определение сероводорода и меркаптанов невозможно (или не требуется), проводят очистку испытуемого газа от сероводорода. Для этого первые две (или несколько) склянки заполняют подкисленным раствором хлористого кадмия с массовой долей 10% или 30% в зависимости от концентрации сероводорода.

При очень высоких концентрациях сероводорода количество склянок для очистки выбирают так, чтобы раствор в последней из них оставался прозрачным, и объем поглотительного раствора в них увеличивают до наиболее полного заполнения. Не допускается образование больших количеств осадка сульфида кадмия из-за большой адсорбции в нем меркаптанов. Для этого необходимо быстро с помощью трехходовых кранов заменить первую склянку на новую (или использовать следующую за ней как первую и т.д.). Определение сероводорода в этих растворах в данном случае не проводят.

Склянки соединяют последовательно встык резиновыми или полиэтиленовыми муфтами и подсоединяют к пробоотборной линии. На выходе последней склянки подсоединяют газовый счетчик.

Собранную установку проверяют на герметичность.

Пробоотборную линию продувают испытуемым газом через тройник, установленный перед входом в поглотительные склянки.

Рекомендуемые объемы газа для испытания, скорость пропускания газа и концентрации применяемых для йодометрического титрования растворов йода и тиосульфата натрия приведены в таблице 8.

Таблица 8

7.3 Проведение испытания