Потерю массы при прокаливании определяют весовым методом по разности массы тигля с навеской исследуемой пробы щебня (гравия) до и после прокаливания.
4.3.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания ±0,0002 г.
Печь муфельная с номинальной температурой (1000±50) °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Фарфоровый тигель по ГОСТ 9147.
4.3.2 Порядок проведения испытания
Пробу подготавливают в соответствии с 4.1.2. Из подготовленной пробы, находящейся в сухом состоянии, отбирают навеску массой 1 г, которую помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель и взвешивают. Затем навеску помещают в муфельную печь и прокаливают в течение 2 ч при температуре (1000±50) °С.
После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Если при повторном прокаливании масса навески увеличивается, для расчета принимают величину массы до ее увеличения.
4.3.3 Обработка результатов анализа
Потерю массы при прокаливании (п.п.п.), %, определяют по формуле
, (6)
где - масса исходной навески в сухом состоянии, вычисленная по разности масс тигля с пробой и без нее до прокаливания, г;
- масса прокаленного остатка, вычисленная по разности масс тигля с пробой и без нее по окончании прокаливания, г.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Потеря массы при прокаливании | Абсолютное допустимое расхождение | ||||
До | 1,0 | включ. | 0,10 | ||
От | 1,0 | " | 10,0 | 0,20 | |
Св. | 10,0 | 0,30 |
В случае, когда масса навески увеличивается после первого прокаливания, что возможно при наличии двухвалентного железа, марганца и других элементов низких степеней окисления, потери при прокаливании определяют по разности между 100% (принята масса навески) и суммой всех определенных элементов.