ГОСТ 8269.1-97 Щебень и гравий из плотных горных пород и отходов промышленного производства для строительных работ. Методы химического анализа

     4.7 Определение сульфатной и сульфидной серы

Содержание вредных серосодержащих примесей в горной породе, щебне (гравии) определяют в следующем порядке.

При наличии в горной породе, щебне (гравии) сульфатных и сульфидных соединений определяют общее содержание серы методами весового или йодометрического титрования, затем - содержание сульфатной серы и по их разности вычисляют содержание сульфидной серы. При наличии в горной породе, щебне (гравии) только сульфатных соединений общее содержание серы не определяют.

4.7.1 Определение общего содержания серы весовым методом

Весовой метод основан на разложении навески смесью азотной и соляной кислот с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определением массы последнего.

4.7.1.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью измерения ±0,0002 г взвешивания.

Чашки фарфоровые диаметром 15 см по ГОСТ 9147.

Стаканы стеклянные вместимостью 100, 200, 300, 400 мл по ГОСТ 25336.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 900 °С.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Фильтры беззольные: "красная лента" и "синяя лента".

Кальций хлористый (хлорид кальция) по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10%-ный раствор.

Бария хлорид (хлорид бария) по ГОСТ 4108, 10%-ный раствор.

Индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.

Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.

4.7.1.2 Порядок проведения анализа

Навеску массой 0,5-2 г помещают в стеклянный стакан вместимостью 200 мл или фарфоровую чашку, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 30 мл азотной кислоты, накрывают стеклом, оставляют на 10-15 мин.

После окончания реакции добавляют 10 мл соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой, накрывают стеклом и ставят стакан (чашку) в водяную баню. Через 20-30 мин после прекращения выделения бурых паров оксида азота стекло снимают и выпаривают содержимое стакана или чашки досуха.

После охлаждения остаток смачивают 5-7 мл соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Операцию повторяют 2-3 раза, доливая 50 мл горячей воды и кипятят до полного растворения солей.