ГОСТ 8269.1-97 Щебень и гравий из плотных горных пород и отходов промышленного производства для строительных работ. Методы химического анализа

     4.4 Определение диоксида кремния

Метод основан на разложении анализируемой пробы сплавлением и определении диоксида кремния весовым методом с обязательным последующим удалением его в виде фторида кремния.

4.4.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания ±0,0002 г.

Печь муфельная.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканы вместимостью 150-200 мл по ГОСТ 25336.

Воронки по ГОСТ 25336.

Натрий углекислый (карбонат натрия) безводный по ГОСТ 83.

Калий углекислый (карбонат калия) по ГОСТ 4221.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19, раствор 5:95.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484, 40%-ная.

Желатин пищевой, 1%-ный раствор.

Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор, подкисленный 2-3 каплями азотной концентрированной кислоты на 100 мл раствора.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461.

Аммоний углекислый (карбонат аммония) по ГОСТ 3762.

Фильтры "белая лента".

Плавень - натрий углекислый (карбонат натрия) или смесь равных количеств по массе карбонатов натрия и калия.

4.4.2 Порядок проведения анализа

Навеску массой 0,3 г помещают в платиновый тигель, перемешивают с плавнем, взятым в шестикратном (по массе) количестве, накрывают крышкой и ставят в муфельную печь.

При применении в качестве плавня углекислого натрия навеску сплавляют при температуре 1000 °С, смеси щелочных карбонатов - при 800 °С.

При высоком содержании в пробе двухвалентного железа для обеспечения полного перехода его в трехвалентную форму в плавень можно добавить нитрат аммония в количестве 1% массы плавня. Плав выдерживают в муфельной печи 15 мин. После этого тигель опускают в холодную воду так, чтобы в него не попала вода.

Охлажденный плав извлекают из тигля следующим образом. В тигель наливают около 7-10 мл горячей воды, накрывают крышкой и выдерживают. Если в плаве образуется королек, его переносят в стакан вместимостью 150-200 мл. Если королек не образовался, плав извлекают постепенно, добавляя в тигель маленькими порциями (по несколько капель) соляную кислоту, помешивая палочкой.

Чтобы кислота не разбрызгивалась, тигель следует прикрывать крышкой. На все извлечение плава расходуется 25-30 мл соляной кислоты.

После того, как весь плав будет перенесен, тигель обмывают кислотой и обтирают кусочками фильтра. В стакан приливают 5 мл раствора желатина и в течение 5 мин хорошо перемешивают.

Тигель с крышкой, стекло и стенки стакана обмывают горячей водой (30-50 мл). Стакан накрывают стеклом и ставят в теплое место на 25-30 мин для коагуляции осадка.